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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】样品微波消解后用原子吸收测cu、pb、cd，回收率为什么会偏高

浏览0 回复8 电梯直达
nielixing
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发表于：2007/11/19 14:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品微波消解后用原子吸收测cu、pb、cd，用原子荧光测hg、as，回收率为什么反而会偏高？另，有高手做过原子吸收或荧光方法的稳定性的么，一般做几个小时？请指教指教
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bluejoe
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2007/11/19 16:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你必需用微波吗
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nielixing
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2007/11/21 9:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道微波会造成回收率高？什么道理呢
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ldgfive
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2007/11/24 12:55:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率高属于系统误差，可能是你的样品前处理方法有问题。
你现在测试的几个元素没有必要用微波消解法，换换别的方法试一下。
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xionglingzheng
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2007/11/25 12:41:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是不会有问题的，这几个元素的回收率我刚刚做了，用微波和湿法都在94％～105％之间。
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luoxiandong
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2007/11/25 13:01:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是微波后酸度有了变化？导致spike和std不一致？
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nielixing
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2007/12/6 14:13:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xionglingzheng 发表:
应该是不会有问题的，这几个元素的回收率我刚刚做了，用微波和湿法都在94％～105％之间。


这几天又做了一遍，回收率还是高。我做的是中药注射液，用的是CEM可装48个罐的微波消解，加硝酸5ml。因样品中含量极低，Cu Cd Pb都用石墨炉做，Hg As用原子荧光做，都偏高。大侠能不能把你的酸用量，各元素石墨炉程序、基改告诉我，多谢多谢！
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xiaop211
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2007/12/6 16:09:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果所有的样品针对特定元素回收率都高，说明是系统误差，可以试试标准加入法，或者考虑下基质影响，将标准溶液的基质尽量接近样品溶液;或者重新配制标准溶液和标准空白，使用同基质的酸或水试试。
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asdfgh1234
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2007/12/9 16:22:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎样消解也不可能回收率超过１００％，楼主是不是基体不匹配啊
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