主题:困扰我两个月的测汞难题,向各位同行请教!

浏览0 回复87 电梯直达
tortoisezk
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to tzl75 :测水很难测出定值来,都很小。但测不用处理的标准水样可以测出结果,是准确的。
tortoisezk
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原文由 7134015 发表:
我想了解一下你的微波消解方法,具体地说就是消解的条件、样品的数量、配制标准溶液的情况,以及赶酸的条件、酸的使用情况,同时建议你拔除一下你所使用容器有没有被污染的情况如何?


称取3-4个平行样+两个空白,加入6mL硝酸,采用逐步升温法,具体为:
第一步:升温5分钟到达110度,保持5分钟
第二步:升温5分钟到达150度,保持5分钟
第三步:升温5分钟到达180度,保持10分钟
第四步:冷却
在200度电炉上加热赶酸,在0.5-2小时之间(赶完会有很大损失),结束用蒸馏水定容50mL。
配制标准也采用逐步稀释法,190mg/L-1.9mg/L-19ug/L-1.9ug/L,10%硝酸。
chendage
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原文由 tortoisezk 发表:
我站3个月前刚进了一台920系列AAS,买了几个标准已知浓度食物样品(对虾、西红柿叶),采用微波消解法进行测定砷、汞,汞每次测定结果均比标示值高60%至80%(约20次)。
具体特征:1、试剂空白和样品空白的值均很低
          2、用标准溶液测定标准环境水溶液,测定结果符合水样品标示值
          3、玻璃容器均用20%硝酸浸泡24小时以上
 


不知你的标准样品是否烘干,消化是否完全?建议多做几个平行样判断有无污染(内罐及其他容器),标准样品消化定容后浓度在工作曲线的范围内(最好在中间段)。
silin
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原文由 tortoisezk 发表:
原文由 7134015 发表:
我想了解一下你的微波消解方法,具体地说就是消解的条件、样品的数量、配制标准溶液的情况,以及赶酸的条件、酸的使用情况,同时建议你拔除一下你所使用容器有没有被污染的情况如何?


称取3-4个平行样+两个空白,加入6mL硝酸,采用逐步升温法,具体为:
第一步:升温5分钟到达110度,保持5分钟
第二步:升温5分钟到达150度,保持5分钟
第三步:升温5分钟到达180度,保持10分钟
第四步:冷却
在200度电炉上加热赶酸,在0.5-2小时之间(赶完会有很大损失),结束用蒸馏水定容50mL。
配制标准也采用逐步稀释法,190mg/L-1.9mg/L-19ug/L-1.9ug/L,10%硝酸。


赶酸的温度会不会太高了呢?
tortoisezk
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to chendage:谢谢你的建议,通过测试消解罐和容器的空白值还是可靠的,且我每次做两个平行,其相对偏差基本上在10%以内。
还有你所说的未烘干或消解不完全只可能引起结果偏底,不会使结果偏高60%。另外测汞时样品不宜烘干,只宜测定其含水量。

rhizobium
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如果你觉得此问题已经捆扰你两个月之久,而你已经使劲浑身解数都毫无办法,可以试一下:1.采用标准加入法试一下,而不是你已经屡试屡败的标准曲线法。2.才用第二种国标物质作为参比(你的国标物质该不会出问题吧?)看一看结果。
tortoisezk
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原文由 rhizobium 发表:
如果你觉得此问题已经捆扰你两个月之久,而你已经使劲浑身解数都毫无办法,可以试一下:1.采用标准加入法试一下,而不是你已经屡试屡败的标准曲线法。2.才用第二种国标物质作为参比(你的国标物质该不会出问题吧?)看一看结果。

谢谢斑竹!但这些方法我都试过了,而且用了两种国家样品,都这样。除了测量茶叶标样时结果为0.013、0.016mg/kg(标示值为0.013mg/kg),还算过得去,但由于茶叶中Hg含量本身很低,而且是个参考值,所以没太大意义。现在真不知道问题出在哪了?
rhizobium
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rhizobium
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tortoisezk
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原文由 rhizobium 发表:
你用的是杨树叶和茶树叶吧


我用西红柿叶和对虾都偏高。就茶叶像点样
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