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主题：火焰法测定铬

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鹤影翩翩兮
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2005/1/11 16:23:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 haoguohui 发表:
土壤中全消解方法测定Cr老是偏低，不知道怎样克服？

我是半消化测土壤中的Cr，结果也是偏低，只测出标准值的85－90％左右。
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tzl75
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2005/1/11 18:06:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rhizobium 发表:
原文由 tzl75 发表:
焦硫酸钾是常用的一种熔矿剂啊，使不容于酸的矿物生成可溶的硫酸盐

我听说焦硫酸钾的作用是抑制铁等离子的干扰，消化样品是靠王水，样品是有机物，不是矿物，所以焦硫酸钾是熔矿剂的可能性太小。


在这里确实是抑制剂的一种，以前熔矿物常用这个做熔矿剂，
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Last edit by tzl75
pony2002
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2005/1/11 18:07:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
土壤中测Cr总量应该全消解的。
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mengliluohua
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2005/1/11 23:45:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用乙炔-空气测定时，要用富燃的，用外焰即降低燃烧头可增加灵敏度
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rhizobium
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2005/1/12 11:16:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mengliluohua 发表:
用乙炔-空气测定时，要用富燃的，用外焰即降低燃烧头可增加灵敏度

燃气比例用多少好？
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tzl75
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2005/1/12 11:23:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rhizobium 发表:
原文由 tzl75 发表:
焦硫酸钾是常用的一种熔矿剂啊，使不容于酸的矿物生成可溶的硫酸盐

我听说焦硫酸钾的作用是抑制铁等离子的干扰，消化样品是靠王水，样品是有机物，不是矿物，所以焦硫酸钾是熔矿剂的可能性太小。


我查了相关资料，用的叫硫酸钾和氯化铵都有熔剂的作用，主要是他们的熔点低。低温熔化后可以有效促使高温元素的融化，等会我给专题里发个帖子，
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鹤影翩翩兮
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2005/1/12 15:29:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
土壤中测Cr总量应该全消解的。

各种标准名目繁多，也有要求只做半消化的。
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zhwfzw
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2005/1/13 8:33:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
分析土壤全量一定要全溶解的,要不然会偏低;对于火焰法使用富燃性火焰灵敏度会高一些;如果使用石墨炉法测定,灰化温度可达1500度,此时干扰已经较少,再使用硝酸镁降低其原子化温度(2300度即可),分析还是比较准确的,但铬灵敏度很高,对高含量样品会麻烦点.
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2005/1/13 12:06:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 鹤影翩翩兮 发表:
原文由 pony2002 发表:
土壤中测Cr总量应该全消解的。

各种标准名目繁多，也有要求只做半消化的。

检测方法要求半消化，说明并不要求测总量，土壤标准物质的标称都是按照全量标称的，是全消解测定的结果。
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2005/1/14 12:37:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我刚才用空气-乙炔测定铬的含量了，结果：
1）回收率在97%左右；
2）8ppm的铬吸光度在0.7左右，说明灵敏度还不错；
3）信号的稳定性很好，在测定样品中间用标准溶液做质量控制，和结果吻合的很好；
要是有标准样品就好了！！！
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