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主题：关于有机肥料的消解问题

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rhizobium
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2005/1/12 12:10:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
1.最好是有标准带着做个看看，可惜你肯定没标准带，我还是建议你还是消解完全的好，
2.这样做汞回收率肯定有问题，能不能考虑用来消硫酸和高锰酸钾解测定汞

1）标准带着做几乎没可能，因为就没有这样的标准物质，类似的方案是将别人已经测定的样品自己再做一下，看看结果如何。我相信，即使别的检测机构做这样的样品，再换到四佛乙烯的杯子中去消解的可能性也很小，因此我不准备完全消解。
2）硫酸和高锰酸钾解测定汞可能还行，但这样就不能测钾了，也非完全之策。兄弟，继续帮俺出点子吧！
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rhizobium
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2005/1/12 12:12:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得是否可以这样，将消解液分取出一部分，加高门酸钾，再加热赶酸。
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tzl75
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2005/1/12 12:21:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈，很欣赏你自己实验的精神，也可以按你说的试试，作做看效果吗，我看他们有的分析有机样品测定汞的就用硫酸和高锰酸钾消解的，这个只可借鉴，适合自己的才是最好的。
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wangfeidown
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2005/1/12 12:48:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以尝试一下减小称样量（1.0000g)的方法消解一下，对于Cr Pb Cd用王水消解应该不成问题的。对于Pb Cd的灵敏度偏低的元素来讲要注意稀释体积。对Cd在1ug/g时可采用KI-MIBK萃取的方法测定，效果不错的。采用王水-HF-HCLO4消解样品是比较彻底的，可以同时满足四种元素测定（ICP-AES测P量).
如采用比色可采用磷钼蓝或磷钼黄法测定。
As Hg分析应采用2：1王水水浴消解样品为宜。较高的消度易使测量元素产生挥发效应
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rhizobium
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2005/1/12 18:31:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangfeidown 发表:
你可以尝试一下减小称样量（1.0000g)的方法消解一下，对于Cr Pb Cd用王水消解应该不成问题的。对于Pb Cd的灵敏度偏低的元素来讲要注意稀释体积。对Cd在1ug/g时可采用KI-MIBK萃取的方法测定，效果不错的。采用王水-HF-HCLO4消解样品是比较彻底的，可以同时满足四种元素测定（ICP-AES测P量).
如采用比色可采用磷钼蓝或磷钼黄法测定。
As Hg分析应采用2：1王水水浴消解样品为宜。较高的消度易使测量元素产生挥发效应

首先，感谢你的建议，但是：
1）减小称样量的方法我不准备采用，一是我要用此消解液测定多个项目：4种金属和磷的含量，若样品量不够，消解液体积太少；若定容体积太大，上火焰测定信号太低；
2）KI-MIBK萃取的方法我没试过，也不准备试，麻烦呀，又给自己找事，麻烦！！！
3）能否具体告诉我王水-HF-HCLO4的用法和用量？
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tzl75
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2005/1/12 19:41:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你消解实验做的怎么样，作好了把情况也写上来
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rhizobium
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2005/1/12 20:01:00 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
你消解实验做的怎么样，作好了把情况也写上来

恭敬不如从命：
我今天的效率实在是低：做了三个样的消解，消解的怎摸样还不知道，感觉两个还行，一个加了酸又加了双氧水，还是不太理想。
消解方案：2克样品（过0.5mm筛）+25毫升混酸（1：4=硝酸：高绿酸）[，浸泡过夜，在消解炉上消解了5个小时em06] 左右，居然黑褐色还是很深。加2毫升双氧水后情况好点，颜色浅了，成土黄色，但仍然有一个样品颜色还是较深。
所以样品基本均匀了，所有样品的底部都有少许沙土样的沉淀。我觉得就这样吧，上机测测再说。
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liuxuewen
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2005/1/14 15:27:00 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好采用微波消解，否则Cd,As,Hg会损失，特别是Hg
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AA700
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2005/1/16 17:41:00 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解前先将样品研磨粉碎，过筛后消解（看方法）消解较容易
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rhizobium
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2005/1/18 18:23:00 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 AA700 发表:
消解前先将样品研磨粉碎，过筛后消解（看方法）消解较容易

我已经上机测过了，铅镉的含量要比别人测的低约一倍（是北京理化测试中心的结果，他们好象是用微波消解），铬的含量是别人的4倍。
每办法，我今天用高压消解罐消解样品，明天重新做一下看看。
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