不是很清楚,你是做多高含量的Ag? 用FAAS还是用GFAAS?
建议如下:
(1) 如果Ag的含量大于10ppm, 则可用FAAS法测定, 具体方法:
称取0.5000g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入15-20ml HF, 5ml HNO3, 2ml HClO4, 在电热板上低温缓慢分解, 并至低温蒸干. 用15ml 王水溶解残渣(此时样品应该是清亮的,否则样品溶解不完全),定溶至50ml容量瓶中, 1h 后FAAS法测定.
注意: A: 酸度要高一些, 以使Ag(I)形成络阴离子;
B: 及时测定,不要长时间放置,否则结果会偏低(银络阴离子易被器皿吸附)
C: 选用氨水介质也可以,但稳定性不好.
该方法测定10-1000ppm范围内Ag的结果非常理想.
(2) 如果为微银,例如地球化学样品中的Ag, 含量很低,此时要用GFAAS法测定或富集后用FAAS法测定.
A: GFAAS法, 0.5000g样品用王水溶解, 定容至25ml比色管中(王水浓度要大于15%); 吸取5ml,用0.5% 硫脲+0.2%磷酸氢二铵定容(基体改进剂),可直接用GFAAS法测定;
B: 萃取后FAAS法测定, 溶解好的样品加入络合试剂(可以为碘化钾或其它络合剂), 用甲基异丁酮萃取后,有机相直接用FAAS法测定(标准同样品一同萃取)
(3) 微量Ag的其它测定方法:发射光谱法、
ICP-MS法等;
(4)高含量银(大于1000ppm)火试金法。