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谁有哈希cod消解液的配方,麻烦给我一份
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仪器法测定CODcr试剂配方的改进
[作者]:Hach 中国 [来源]:Hach 中国 [时间]:2007-11-05
仪器法测定CODcr试剂配方的改进
作者:梁作光 胡建伟 杨丽娟
摘要:化学需氧量(CODcr)的仪器法测定,使用专用试剂测定成本高,影响正常使用。现对测定试剂进行调整改进,测试成本降低,检测结果符合要求。
关键词:化学需氧量;仪器;测定;试剂
化学需氧量(CODcr)反映了水体受还原性物质污染的程度,是反映水体质量的重要指标,也是我国实施排放总量控制的重要指标之一。CODcr测定有化学法、库仑滴定法及仪器分析法[1]。仪器法有方法简单,效率高、节约资源等优点,但大部分仪器测定要使用专用试剂,价格较贵,测定成本较高,一般的监测实验室,尤其是基层实验室不能大量使用。我们根据测定CODcr的原理及实际情况,对仪器法测定CODcr的试剂进行调整和改进,测定结果符合检测要求。
1. 实验部分
1.1 原理
用一定量的重铬酸钾在强酸性溶液中,加入硫酸汞去除氯离子干扰,在银催化下,经过高温消解反应后的溶液COD浓度与吸光度成线性关系,符合朗伯—比尔定律,在420nm处比色得出样品浓度。
1.2 仪器与试剂
哈希 DR/2010型分光光度计(美国HACH公司)
哈希45600型COD反应器(美国HACH公司)
哈希COD反应测定管(美国HACH公司)
重铬酸钾消解试剂:称取预先在120℃烘干2小时的优级纯重铬酸钾2.4516克溶于水中;再将30克硫酸汞用稀硫酸溶解后,一并移入1000毫升容量瓶,稀释至标线,摇匀。
硫酸—硫酸银溶液:称取5克硫酸银于500毫升浓硫酸中,待其完全溶解,混匀。
1.3 分析步骤:
1.3.1 校准曲线
取6支COD测定管,分别加入2.00毫升不同浓度的COD已知样,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计上测定其吸光度,COD浓度与对应的溶液吸光度测定结果见表1。
表1: COD浓度与溶液的吸光度测定结果
COD浓度(mg/L) 0 25 50 75 125 250
420nm处吸光度E 0 0.009 0.019 0.031 0.052 0.105
校准曲线相关系数:r=0.9998、y=-0.001+0.000424x
1.3.2 样品测定:
取2.00毫升COD样品加入COD测定管中,再加入1.00毫升重铬酸钾消解试剂及3.00毫升硫酸—硫酸银溶液,盖上试管帽,在COD反应器上于150℃±2℃加热2小时,冷至室温后,在DR/2010型分光光度计测定其吸光度,扣除空白后,直接读出样品浓度。
1.4 结果与讨论
1.4.1环境水质样品的测定
为验证改进试剂的适用性,选取不同的环境水质样品进行测定(简称改进测定法),同时用重铬酸钾法(GB11914-89,简称化学测定法)对同一样品进行测定比对,实验结果见表2,由表2数据可看出,使用改进的试剂对不同的环境水质样品进行COD测定,与国家标准方法吻合程度较好,没有显著性差异。
表2 环境水质样品测定结果 单位:mg/L
序号 样品种类 改进测定法 化学测定法 相对误差(%)
1 地表水(水库水) 15 13 14.28
2 地表水(河流水) 20 22 6.89
3 地表水(污染河流) 32 29 9.52
4 生活污水 205 212 9.84
5 某化工厂废水 92 98 3.25
6 某造纸厂废水 478 499 4.30
7 某酿造厂废水 405 405 5.52
1.4.2 质控样检验
取国家环保总局标准样品研究所的环境水质标准样品进行测定,测定值均在给定范围内,详见环境水质标准样品测定结果(表3):
表3 环境水质标准样品测定结果 单位:mg/L
标准样品编号 标准值 不确定度 测定值 结果
200136 54.5 ±3.6 56.8 合格
00134 175 ±6 173 合格
1.4.3 精密度检验
分别取00134号标准样品,(175mg/L±6mg/L)进行10次测定,计算其测定平均值、标准偏差及相对标准偏差,详见下表4:
表4 样品测定的平均值、标准偏差及相对标准偏差统计表
平均值 标准偏差 相对标准偏差
173 5.32% 3.02%
2. 实验结论:
使用调整和改进的试剂进行CODcr测定,降低了测试成本,并且测定结果与标准方法十分吻合,无显著性差异;方法的标准偏差及相对标准偏差符合检测要求;测定环境水质标准样品合格;该方法可以应用于环境监测水质分析工作中。
参考文献:
(1) 国家环保总局、水和废水监测分析方法,第四版[M] 北京:中国环境科学出版社,2002、210~223