实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042707今日发帖：564 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】[恐龙原创]液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）

浏览0 回复5 电梯直达
恐龙
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2008/03/27 23:18:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）
    一客户拿来一样品，结构式见下，粗看也没什么特别，用户也没交代什么特殊情况，我想这种样品很简单，让学生帮我做，而且以前也做了同样的样品。
化学结构式：


色谱条件：
Agilent 1100 DAD检测器，自动进样器，Inertsil ODS-3 150*4.6mm，流速1.0ml/min，波长241nm，流动相甲醇：水=82：18，样品用甲醇溶解，进样量2ul。
仪器平衡后，配好样品，启动程序自动运行，第一针还行，但基线不是很稳定，于是继续进样3针，好的话一般就没问题了。不过第二针出现四个峰，第三针出现较明显的三个峰，奇怪，这是什么原因，当第四针时跟第三针又没什么区别了。按理讲即使第一针不稳定，中间连续图谱也不应该出现多个色谱峰。我打开DAD看了不同图谱的光谱图，发现第一针和第四针的主峰的DAD图不一致，而第一图变化的主峰随着时间的延长不断减少，最终变成一个小杂质。





（四个光谱图）

这些图谱明显显示，样品溶解后在不断的变化，其中最大可能是与甲醇发生了化学反应，随着反应的不断进行，最终变成了另外一个化合物，说实在的也非常有意思。分子上的三个醛基估计是反应的部位，从不同图谱的次序看，三个醛基都会反应，反应1-2个醛基是中间的不稳定态，最后三个醛基反应完，保留时间处于最后。样品又稳定了，如果谁用甲醇配，放置了一段时间（看上面实际时间大概1小时就ok了），再测，也非常好，而实际已经发生了巨变。
与甲醇反应这么快，我极少遇到，而且是产生序列反应，一般能与流动相反应的样品大概在1-2%左右，因此分析者有时要注意，一些特特殊样品的特殊情况。
下篇我们讨论改成乙腈作为流动相和溶剂的区别。




（四个色谱图）。

液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（下）
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 液相色谱(LC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
jicke
jicke
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/3/31 16:44:57 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶了，我正有这样的样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
nnsss
nnsss
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/1 11:19:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好贴啊！打开分析工作者的思路的良药，分析的干扰因素多，一切皆有可能！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
flying_fish
flying_fish
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2008/4/2 10:52:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好帖，这个例子非常好，有时候需要这种例子还真找不到。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/5 7:53:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问这个具体是什么物质？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
我是风儿
nphfm2009
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2016/10/5 7:54:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次见到老师所讲述的这种样品
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【原创】[恐龙原创]液相色谱分析特例(一)—与甲醇反应的样品（上）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁