原文由 yuhuan1981 发表:
调谐时,仪器好像一直在扫描和调整峰宽,花的时间比以前长,有时还因为“找不到稳定的峰宽”根本完成不了调谐。即使可以完成,219和502的半峰宽变得很小或很大,同位素比例也不对,有时502的根本是0。此外第一次做调谐时EM电压才1700多,然后后面就变成2千多了,现在又降到1988。
我查了手册上讲,可能是1。质谱还没达到热平衡; 2。离子源脏了;3。错误的调谐。
其实之前没做多少样品,前几天关了GCMS,重新开之后,我记得原来离子源会自己升到230度,但是这次升到100度就不升了,我手动升到230度的。还有就是我中间用了一次standard spectra tune,而不是autotune,后面换回autotune才出现上面的症状的。
我不知道是什么原因了,真的要洗离子源了吗?网上有人类似情况下把离子源升温到250度加热几个小时,就会变好,为什么?
观察同位素比例的话是判断你质量轴端的状态,正常的状态是你能明显的看到你的同位素,而且高分子量端应该更显著。可以尝试手动调谐,调高mass gain(对高质量端作用更明显),调高mass offset (对整个质量轴都起作用)。
关于EM电压,你由1700多变到2000多是正常的,表明离子源脏,你可以将离子源温度升高10度热烘烤8H,或者洗源
autotune为最大灵敏度调谐,standard spectra tune与自动调谐相比灵敏度稍低,但与谱库中标准谱图的匹配度更高,适合谱库检索与定性。