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主题：【求助】关于内标法的一些问题

浏览0 回复9 电梯直达
csm_1976
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发表于：2008/05/14 13:38:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在用内标法测一物质的含量，该物质的纯度较高，达到95%以上，测得的结果老是不稳定，有时还超过100%，请问有谁知道该怎么做？是否用两点校正比较好呢？
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2008/5/15 22:41:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你说的不像内标法哦。因为只要保证加入的内标的量是精确的，重复测试结果都很稳定的。
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luoxiandong
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2008/5/15 22:56:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的标准品纯度不够,或者内标的加入量不绝对的相等.
按配置标准溶液的程序配置样品
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阿du
duliuhui
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2008/5/16 6:41:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的单点校正？那么标样和样品面积是否接近？标准品纯度如何？以上都会对结果有影响。
如果采用标准曲线来做，在线性范围内（最好在几个标样的浓度范围内）准确性更好一些。
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S K
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2008/5/16 8:44:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csm_1976 发表:
最近在用内标法测一物质的含量，该物质的纯度较高，达到95%以上，测得的结果老是不稳定，有时还超过100%，请问有谁知道该怎么做？是否用两点校正比较好呢？


把你测试方法说清楚点，不太明白！
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csm_1976
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2008/5/16 9:17:13 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 csm_1976 发表:
最近在用内标法测一物质的含量，该物质的纯度较高，达到95%以上，测得的结果老是不稳定，有时还超过100%，请问有谁知道该怎么做？是否用两点校正比较好呢？

首先：该物质的沸点较低，仅四十几度，称量不易准确。
其次：如用单点法，前后两次测得的校正因子相差较大，用两点法，结果还够平行，但好像结果不准确。
是否标准品与内标品的称量有什么考究？
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Last edit by chengjingbao
KEN
gzzdgx
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2008/5/16 18:59:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于楼主所说的这么高纯度的样品的检测，用内标法单点校正就可以了，但是要求标样的含量的也要尽可能地和样品差不多，甚至高一些；另外要保证内标物的杂质不要和待测组分的出峰时间重合、样品的杂质也不要和内标物的出峰时间重合。
楼主所要分析的样品的沸点太低，不适合准确称量。建议直接用面积归一法检测，样品中如有水，但需考虑水份不能在FID上出峰的影响。
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csm_1976
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2008/5/19 16:14:27 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gzzdgx 发表:
对于楼主所说的这么高纯度的样品的检测，用内标法单点校正就可以了，但是要求标样的含量的也要尽可能地和样品差不多，甚至高一些；另外要保证内标物的杂质不要和待测组分的出峰时间重合、样品的杂质也不要和内标物的出峰时间重合。
楼主所要分析的样品的沸点太低，不适合准确称量。建议直接用面积归一法检测，样品中如有水，但需考虑水份不能在FID上出峰的影响。

以前也想过用面积归一法测，但考虑的有可能有些不出峰的物质就不能计算出来的话，所以还是内标法。目前好像用两点法比单点法好，但就是做出来的结果不是很好，主要是样品太易挥发，称量不准确，不知有无更好的称量方法？另：是否样品跟标样要称得差不多？
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阿du
duliuhui
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2008/5/19 16:27:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
易挥发液体样品，可预先在容量瓶内加入部分溶剂，具塞称重去皮后再加入样品具塞称量。
加溶剂和加样时避免沾到瓶口瓶壁。
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csm_1976
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2008/5/20 8:52:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
易挥发液体样品，可预先在容量瓶内加入部分溶剂，具塞称重去皮后再加入样品具塞称量。
加溶剂和加样时避免沾到瓶口瓶壁。[/quo
多谢支持！今天继续努力！
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