你的脱氧管用了多长时间了?我曾经出过这样的问题,是因为捕集肼用的时间太久。
在不关机的情况下,你可以这样操作判断是否是脱氧管的问题(agilent工程师教我的):
最好两个人操作,速度要快
快速把捕集肼两端气路下下来然后连接起来!不通过脱氧管抽真空一段时间后调谐,看看氮气峰是不是还那么大
如果你氮气峰与氧气峰是4:1,那么你的系统漏气 发现漏气时先检查
气相色谱进样口的状态。如果进样口处于不分流状态,首先停止预运行,两分钟之后再检查空气峰状态。进样口在分流状态时质谱仪仍然表现为漏气时,再用以下方法检漏。 用棉签蘸捡漏物(丙酮)接近怀疑漏气的位置。如果某处漏气,捡漏物的特征离子峰(58)强度立即明显增大。注意,棉签是接近而不是接触漏气部位,让捡漏物的蒸汽进入管道即可,否则溶剂过多进入,嘿嘿!
如果你氮气峰与氧气峰不是4:1 多半情况就是脱氧管的问题了 因为工厂在存放脱氧管时采用的是氮保护,所以里面一定有氮残留,这就是为什么别的峰都下去了,而氮峰居高不下的原因