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主题：【原创】分享对乙酰氨基酚紫外标准曲线测定经验

浏览0 回复18 电梯直达
庐山居士
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发表于：2008/05/30 21:54:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被初学者&九点虎设置为精华； 奖励积分记录： 初学者&九点虎(10分)
最近在做对乙酰氨基酚片溶出度实验，首先测定对乙酰氨基酚的标准曲线，给出的方法如下，仪器为TU1901，对乙酰氨基酚为对照品。



以上方法是一本教材上的方法，我们严格按照上述方法，溶剂也采用0.04%NaOH，定量测定结果如下，结果很不理想，重配标液后再测，结果同样不理想，后对每一标液做光谱扫描，标1至标4最大吸收波长均在257nm左右，标5和标6最大吸收波长则移动到243nm。
               


经过反复查找资料和分析，推断标5和标6母液取样量大，破坏了溶剂的PH值，致使最大吸收波长发生迁移，遂将溶剂改为0.4%NaOH，重新配制标准溶液进行测定，如果如下图，相关系数很好。
         


总结两点：
一、溶液酸碱度对对乙酰氨基酚定量测定有较大影响，实验时应消除PH影响。
二、教材及文献的实验方法应动手验证，否则也会有差错。
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2008/5/30 22:49:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢LZ对本版的支持，欢迎参与更多的讨论
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/6/1 20:01:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的精神另我非常感动,此实验虽然没有做过,但从帖子可以看出楼主花了很大的工夫,感谢楼主
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zhuxiugao
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2008/6/2 10:11:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，绝对是好资料，值得设为精华
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lcp0802
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2008/6/3 1:25:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主干的不错，标准曲线的实验虽然简单，但很多细节问题要注意的。
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lcp0802
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2008/6/3 1:27:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，我也做过好几次标准曲线，有点不明白的地方，标准曲线是否一定要过原点啊，
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初学者&九点虎
zhouyuhu
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2008/6/3 21:18:47 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lcp0802 发表:
楼主，我也做过好几次标准曲线，有点不明白的地方，标准曲线是否一定要过原点啊，

理论上是要过的，但实际上不一定过，也可以强制过零
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庐山居士
shixiangqun
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2008/6/3 21:24:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过不过零点，可以在软件中进行选择，如下图中<零点插入>可选可不选，

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初学者&九点虎
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2008/6/3 22:04:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shixiangqun 发表:
过不过零点，可以在软件中进行选择，如下图中<零点插入>可选可不选，


个人认为还是不强制过零的好
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savedown
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2008/6/3 22:27:32 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhouyuhu 发表:
原文由 lcp0802 发表:
楼主，我也做过好几次标准曲线，有点不明白的地方，标准曲线是否一定要过原点啊，

理论上是要过的，但实际上不一定过，也可以强制过零



那个理论说要过零点的？透射的吸光度曲线如果严格绘制应该是从零点开始的Sigmoid曲线，除非极稀，否则用其切线近似代替都不可能过零点。
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savedown
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2008/6/3 22:39:50 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
反射吸光度测量为近似的指数曲线，低浓度时需要过零点。
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