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主题：【求助】流动相出峰是怎么回事？

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wang0996
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2008/6/7 15:29:13 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前也遇到过这样情况,还跑到外面的化验室里去验证了一下,但这样应该没问题的,无论你是做内标还是外标.
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雪妖
czj_1027
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2008/6/7 16:56:06 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是一个很正常的问题，如果是倒峰的话，是因为你的吸收在你的峰一下，你上报也没有关系的，做有关物质，只要你在阴性干扰的时候进入一针溶剂峰，说明它的时间就可以了，但是你说4分多种还又的话那就不是溶剂峰了，你得判断以下，溶剂峰不是因为流动相气泡呀什么的引起的，是本生在这个波长下的吸收。
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/6/9 16:17:13 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位了，我试过乙腈了，也试过去掉磷酸二氢钠盐的流动相，还有甲醇和水等等都是有这种现象，冲洗过进样阀，这种现象都排除不掉，我准备进流动相记录流动相图谱说明流动相峰时间进行排除了，再次感谢大家
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guohua
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2008/6/9 16:38:45 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sezilu 发表:
流动相出峰是由于进样阀在切换的一瞬间产生的压力波动引起的。

基本上是不能避免的。


压力应该不会，压力波动在系统中传递是瞬间的，几乎能同时传递到检测器流通池，而不会延迟一分多钟，所以还是进样液体和流动相的差异造成。
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84362066
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2008/6/9 17:43:42 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相经常会出峰的，特别是你用挥发性的溶剂。像你说的将流动相在容量瓶里振摇，这样会进入空气，就会出峰；你再将它脱气，有机相挥发，也会出峰的。不用管它，在色谱图中将溶剂峰不积分就好了。
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qinxin
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2008/6/9 19:07:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liaoninglijia 发表:
我试了好几种流动相，好几根色谱柱，好几台仪器，都有这种现象，我用注射器在流动相容器中吸取流动性注入液相色谱仪在1分多钟出现流动相峰，重复多次皆如此。另将流动相倒入干燥洁净的容量瓶中，振摇（同溶解样品一样的操作过程），再吸取容量瓶中的流动相进样，发现流动相峰会变的更大，多次操作现象相同。我的波长是末端吸收，222nm。请问流动相出峰如何解释？如何避免？如果避免不了怎么办？（我是上报材料的，这样的图谱人家能认可吗）谢谢！！！！


同意六楼的观点,因为用六通阀时,LOAD和INJECT位置时流动相的流路是不同的,所以在进样的时候总会出现压力波动,这样就会出一个峰.时常有人用这种方法来定死时间,虽然不准,但有时还是可用的.
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吃饱不饿
liaoninglijia
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2008/6/11 13:05:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


同意六楼的观点,因为用六通阀时,LOAD和INJECT位置时流动相的流路是不同的,所以在进样的时候总会出现压力波动,这样就会出一个峰.时常有人用这种方法来定死时间,虽然不准,但有时还是可用的.


这个可以定死时间，感觉挺智慧的，又学习了一招
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february
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2008/6/11 21:46:51 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是你用的流动相中的成分在你所用的波长下有吸收

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求您帮忙
tayjsss123
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2008/6/12 8:51:54 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是正常的吧，不要管它，只要进的每一针都有这个峰，就说明是溶剂杂质峰，可以不考虑到色谱图范围内的
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weiji56
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2008/6/12 9:07:48 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
流动相出峰是很正常的现象，不用那么担心．在你做每次含量测定之前，用流动相进样２～３次，观察其出峰时间是否稳定，图谱是否一致，以此判断它就是流动相的色谱峰，之后，就可以按正常程序检测样品了，待样品色谱图出完之后，拿流动相的色谱峰作为基綫扣除了就是了．
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