主题：【讨论】ICP-AES测量中Pb220.353及261.417波长受Fe的干扰如何排除？

原文由 shitou840624 发表:
　　在数据处理中，我发现Pb的光谱干扰是最为严重的，无论是GR级还是AR级的HNO3，它的试剂空白谱线本就不是平的，没有Cd的空白谱线好，而在一般的塑腋样品中是经常含有Fe的，并且样品中经过前处理后水溶液中的Pb浓度含量比较低，一般都是0.03mg/ml,换算后样品中也就只有几个ppm，这个时候呢，261.417 这个波长的图谱谱线是和Fe的波长重叠的，对此呢我不清楚应该如何判断样品中是否含有Pb？
　　我进行了加标回收测试，回收率为93%，但是由于我的检量线的范围是从0.05,0.1,0.5,1.0,2.0五点绘制而成的，未落在检量线之内，对结果的可靠性还是有所怀疑，考虑到若是加大样品量提高溶液浓度落于检量线之内就有可能导致消解管炸毁，再三考虑，还是未能确定数据是否可靠？

原文由 clfgljg 发表:
可尝试用外标法，找一个其他的元素做参比

原文由 shitou840624 发表:
在数据处理中，我发现Pb的光谱干扰是最为严重的，无论是GR级还是AR级的HNO3，它的试剂空白谱线本就不是平的，没有Cd的空白谱线好，而在一般的塑腋样品中是经常含有Fe的，并且样品中经过前处理后水溶液中的Pb浓度含量比较低，一般都是0.03mg/ml,换算后样品中也就只有几个ppm，这个时候呢，261.417 这个波长的图谱谱线是和Fe的波长重叠的，对此呢我不清楚应该如何判断样品中是否含有Pb?
我进行了加标回收测试，回收率为93%，但是由于我的检量线的范围是从0.05,0.1,0.5,1.0,2.0五点绘制而成的，未落在检量线之内，对结果的可靠性还是有所怀疑，考虑到若是加大样品量提高溶液浓度落于检量线之内就有可能导致消解管炸毁，再三考虑，还是未能确定数据是否可靠？

原文由 shitou840624 发表:
单位弄错了
是mg/l,我现在是0.2g消解后稀释到50ml，本身的消解液已有10ml,而且样品比较特殊，是一种发泡剂，与酸反应时就会迅速膨胀，很不利于消解，增大样品量就不可能了，但是减小稀释倍数也只有到25ml,样品的水溶液浓度也只有0.6mg/l,勉强落在检量线内，而且Pb220.353波长的试剂空白图谱本身就不好，积分出来的浓度值差别虽不大，但是我想力求数据的实测值更接近真值。
我用的仪器一般都是采用轴向观测，若是浓度很高时才采用径向观测，我遇到的样品中很多都是Pb这个元素的光谱干扰最多，而且主要的是溶液的浓度值都是很低，很抑闷