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主题：【求助】分离三乙基矽醇与二甲基亚砜的好方式

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ccyiyicc
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发表于：2008/07/12 16:01:38 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位专家
如何将triethylsilanol(沸点153.5℃)与DMSO;Dmethyl sulfoxide(沸点189℃)在GC分开一点,我用CP-624的Column升温条件从40度以每分钟20的速度到100度, 以每分钟40的速度到180度(停10分钟),两个peak只差0.25分钟,如何使两个peak分开一点,换column或改升温条件,向各位请教, 谢谢
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2008/7/12 17:00:34 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ccyiyicc 发表:
请问各位专家
如何将triethylsilanol(沸点153.5℃)与DMSO;Dmethyl sulfoxide(沸点189℃)在GC分开一点,我用CP-624的Column升温条件从40度以每分钟20的速度到100度, 以每分钟40的速度到180度(停10分钟),两个peak只差0.25分钟,如何使两个peak分开一点,换column或改升温条件,向各位请教, 谢谢

将第一阶段停留的时间短一点，升温速率缓一点，两峰就会拉开一点。升温速率自己把握，以两峰分开，分析时间不是很长为好。
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KEN
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2008/7/12 17:25:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
升温速率慢一点，或者是换一根非极性柱试试。
我认为应该把第二阶段的升温速度减慢一些。
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happy水中月
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2008/7/12 18:49:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ccyiyicc 发表:
请问各位专家
如何将triethylsilanol(沸点153.5℃)与DMSO;Dmethyl sulfoxide(沸点189℃)在GC分开一点,我用CP-624的Column升温条件从40度以每分钟20的速度到100度, 以每分钟40的速度到180度(停10分钟),两个peak只差0.25分钟,如何使两个peak分开一点,换column或改升温条件,向各位请教, 谢谢

你的出峰时间是否很长，如果不长，可以60度为始温，每分钟10度到180度，看看情况如何？最好上传一张谱图给大家参考，以便提供合适的色谱条件
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ccyiyicc
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2008/7/13 22:25:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图谱上传了,再请个位专家指导,图的后面两个PEAK是我要分离的,triethylsilanol与DMSO我用MeOH稀释2500倍过(1ml到50ml再取1ml到50ml)
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ccyiyicc
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2008/7/13 22:27:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


图谱上传了,再请个位专家指导,图的后面两个PEAK是我要分离的,triethylsilanol与DMSO我用MeOH稀释2500倍过(1ml到50ml再取1ml到50ml)
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happy水中月
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2008/7/13 23:03:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
CP-624的Column升温条件从40度以每分钟20的速度到100度, 以每分钟30的速度到180度(停20分钟),你按这个条件做一做，再传一张图大家看看结果如何？
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