主题:【求助】大连,伊利特的柱子急求!!

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nnsss
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原文由 yangzhenghong 发表:
原文由 wangboxzzjs 发表:
不知道你的样品里有没有其他杂质?柱效不好的话,峰型也差,积分肯定会有一些误差。
楼主最好能将色谱图传上来看一看!

我的样品里有杂质的!与主峰相邻有一个很大的杂质峰,这么分析看来,很可能是积分导致的了(但也太离谱了,相差这么多)!谢谢各位的帮助!我在多做几次,找找原因!


那新老柱子柱效差的很多啊
liu198315
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如果是新的柱子,标样没有问题,那就是样品的问题,因为一个柱子不可能做标样没问题,样品有问题。基本排除了柱子的问题。我分析应该是样品问题。建议换一个柱子来看,如果还是多,那一定是样品问题了。
海边
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maples
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从柱子本身来说,如果标准品出峰正常,那么样品实验出现问题与色谱柱应该无关
首先要排查是否存在在该波长下有吸收的杂质未和主峰分离,如果是这样的话,说明现在的样品里可能该杂质有点多.
dickwang2008
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原文由 yangzhenghong 发表:
新购进的伊利特柱子,样品峰面积比以前的老柱子增大约30%,但是对照品峰面积不变,是什么原因啊?请高手帮助!!!急救!!!!



对照品和样品的溶媒是一样的吗?如果不一样,建议换成和流动相比例相同的作为溶样溶剂,问题应该解决
yangzhenghong
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原文由 elite_wfl 发表:
从柱子本身来说,如果标准品出峰正常,那么样品实验出现问题与色谱柱应该无关
首先要排查是否存在在该波长下有吸收的杂质未和主峰分离,如果是这样的话,说明现在的样品里可能该杂质有点多.

样品里的杂质是有点多的!不过分离度,及理论踏板数,都能达到我的要求啊!老的柱子理论踏板数,在限度附近,我看是老柱子的问题的可能比较大!正在验证中!
谢谢你们的参与分析!
yangzhenghong
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原文由 dickwang2008 发表:
原文由 yangzhenghong 发表:
新购进的伊利特柱子,样品峰面积比以前的老柱子增大约30%,但是对照品峰面积不变,是什么原因啊?请高手帮助!!!急救!!!!



对照品和样品的溶媒是一样的吗?如果不一样,建议换成和流动相比例相同的作为溶样溶剂,问题应该解决

对照品与样品的溶媒,不是一样的!但溶媒的对比试验也做过!已排除!谢谢!
吃饱不饿
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测试的结果怎么样了?期待分享。很奇怪的事情,杂质峰的数目新老柱子进行过比较没有?难道是新柱子主峰包含了30%的杂质?我总感觉原因不是出在柱子上,而是出在样品上。更不是积分的问题,积分再差也不会差30%啊,奇怪啊
liwenzui
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做加样回收试试,看是不是和辅料峰共洗脱了。
应该不关柱子的事
yangzhenghong
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原文由 liaoninglijia 发表:
测试的结果怎么样了?期待分享。很奇怪的事情,杂质峰的数目新老柱子进行过比较没有?难道是新柱子主峰包含了30%的杂质?我总感觉原因不是出在柱子上,而是出在样品上。更不是积分的问题,积分再差也不会差30%啊,奇怪啊

奇怪啊,现在新柱子与刚开始的时候做的不一样了,现在的结果与老柱子做的结果查不多了,但是在主峰的后面多出来一个峰。而且多出来的峰与主峰的峰面积相加,接近于刚开始做时候的峰面积,难道是新柱子主峰包含了30%的杂质?我是新手,希望各位老师多多指点!
刚做好加样回收实验,回收率也还可以97%
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