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原子吸收光谱（AAS）
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主题：石墨炉测定出现双峰是什么原因

浏览0 回复21 电梯直达
shuiyin2004
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发表于：2005/03/29 15:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被4077设置为精华；
出现双峰是什么原因,原子轮廓是双峰
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2005/3/29 17:02:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的是塞曼原子吸收仪器吗， 在高浓度区测量确实会出现双峰问题，这是塞曼特有的缺点。
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bunaas
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2005/3/30 8:42:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuiyin2004 发表:
出现双峰是什么原因,原子轮廓是双峰
你用什么仪器，测定什么元素，属样品还是标准，大概浓度是多少,峰的吸光度是多少?出现双峰原因有很多种.
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shuiyin2004
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2005/3/30 8:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhujx 发表:
用的是塞曼原子吸收仪器吗， 在高浓度区测量确实会出现双峰问题，这是塞曼特有的缺点。

谢谢
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tzl75
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2005/3/30 9:05:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhujx 发表:
用的是塞曼原子吸收仪器吗， 在高浓度区测量确实会出现双峰问题，这是塞曼特有的缺点。


是分析线分裂造成的吗?
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woshi0917
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2005/3/30 10:20:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bunaas 发表:
原文由 shuiyin2004 发表:
出现双峰是什么原因,原子轮廓是双峰
你用什么仪器，测定什么元素，属样品还是标准，大概浓度是多少,峰的吸光度是多少?出现双峰原因有很多种.

---------------------------------------------------------------------出现双峰原因有很多种****
能请楼上为大伙谈谈吗？？谢谢！！
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zhujx
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2005/3/30 11:24:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tzl75 发表:
原文由 zhujx 发表:
用的是塞曼原子吸收仪器吗， 在高浓度区测量确实会出现双峰问题，这是塞曼特有的缺点。


是分析线分裂造成的吗?


背景校正的公式是A=(AA+BG)-(BG+kAA),其中kAA表示极小部分AA, 它是背景校正的误差源，一般情况下可以忽略不计。

在塞曼分析中，（AA+BG）部分中的AA同普通原吸分析一样，A-C曲线随浓度变高而逐渐弯曲直至进入平台区，各位都是高手，原因不再赘述。而(BG+kAA）中的kAA部分虽然极小却随浓度提高而缓慢增加，甚至当（AA+BG）中的AA进入平台后继续向上， 这就导致A=(AA+BG)-(BG+kAA)曲线在超过某个较高浓度后数值逐渐变小，曲线掉头向下，出现工作曲线的反转现象。平台区的起点是吸光度的最高点，也是工作曲线的拐点。

另一方面，火焰原子化有一个进入吸样－吸样－退出吸样的过程，石墨炉原子化有一个原子蒸气零－稀－浓－稀－零的原子化过程。假设样品实际浓度超过了上述平台区，那么原子蒸气浓度在进入平台以前是向上的，至平台产生第一个极值后随浓度进一步提高而掉头向下，当浓度达到最大时kAA也达到最大，吸收信号达到谷底。随着浓度逐渐下降kAA也逐渐下降，吸收信号反而上升，直至浓度下降到又触及平台区的起点（吸光度的最高点）形成第二个峰，峰高同前一次。 随后浓度继续下降吸光度也继续下降至零。

此即塞曼原子化吸收信号出现双峰的形成过程。不好意思，不知我说清了没有。

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yangxt
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2005/3/30 11:40:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ZHUJX说得很对，在塞曼效应中有这样的现象，而且，因元素而异，一是分析线，与谱线的塞曼分裂模型有关。第二，与元素灯是否自吸有关，一些正常塞曼分裂的谱线如：Cd,Mg(2族),Pb，它的灯易自吸，也容易产生双峰。这些灯（特别是国产灯）在能量足够的条件下，电流可以放小些。
你是塞曼仪器吗？做什么元素？
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yangxt
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2005/3/30 11:45:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
天上龙先生用的不是塞曼仪器，做有些元素可能也遇到过双峰吧？尤其是铅，时常是在做样品时（不是标准），对吗？那时，考虑的是原子化机理，石墨管性能，和基体干扰（强烈的气相干扰）。
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Last edit by yangxt
woshi0917
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2005/3/31 9:52:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用的是氘灯扣背景的，做铅时常出现，有时还是标准零点出现，但前一天还没出现，条件参数基本一致的----------
---------------------------------------------------------------------
按楼上的说法，如果我们的原子化时间足够长、样品浓度足够高的话，我们是不是还可能看到出现更多的峰啊？？？？？？
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dwfsteven
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2005/4/5 16:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做沉积物中镉的时候也会有双峰，不不过只要确定哪个是吸收峰就好了
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