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主题：【求助】出峰时间晚、色谱峰较宽是怎么回事？

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refien
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发表于：2008/08/13 08:49:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我按照别人给的方法、用同一台仪器做食用油的脂肪酸分析，对比结果发现存在两个问题，一是出峰时间晚，二是色谱峰较宽。不知是什么原因，请求帮助，谢谢！
检测条件为 柱温初温180，终温220，程序升温；氢火焰检测器 温度240；分流进样口温度240；毛细管柱；进样量10微升。
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2008/8/13 9:25:49 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调节一下载气流量试一下，应该是调高一些。
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watericecat
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2008/8/13 11:17:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高升温速率，加大气流。
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KEN
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2008/8/13 11:33:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这很正常，柱前压（载气流量）和温度与对方完全一样吗？
另外，色谱柱的规格不同也会有这样的差异。柱子越长、固定液的膜厚越厚都会使保留时间延长、峰宽变宽。
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chengjingbao
chengjingbao
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2008/8/13 12:14:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 refien 发表:
我按照别人给的方法、用同一台仪器做食用油的脂肪酸分析，对比结果发现存在两个问题，一是出峰时间晚，二是色谱峰较宽。不知是什么原因，请求帮助，谢谢！
检测条件为 柱温初温180，终温220，程序升温；氢火焰检测器 温度240；分流进样口温度240；毛细管柱；进样量10微升。


既然出来啦，下面就应对别人的方法进行修正。没有一成不变的东西，调整你的分析参数，看看效果！
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jjjhqy
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2008/8/13 12:15:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩！有道理
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阿du
duliuhui
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2008/8/13 13:21:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰晚了，峰宽一般会变大的，正常。
检查下你的条件与资料的有什么不同，比如柱子、柱压等。
只要分离好、峰形好就可以了，适当地调整下柱温或者载气流速（压力）都能达到出峰提前的目的，自己调整吧。
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refien
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2008/8/13 16:40:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位指点迷津！
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雾非雾
mcds
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2008/8/13 21:21:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 duliuhui 发表:
出峰晚了，峰宽一般会变大的，正常。
检查下你的条件与资料的有什么不同，比如柱子、柱压等。
只要分离好、峰形好就可以了，适当地调整下柱温或者载气流速（压力）都能达到出峰提前的目的，自己调整吧。


对，自己调调对比对比，再调调，也可以先调得极端点看看差异有多大，不行再调回来就是了。多自己试试就有经验了。
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zhouwd01
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2008/8/14 9:43:27 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mcds 发表:
原文由 duliuhui 发表:
出峰晚了，峰宽一般会变大的，正常。
检查下你的条件与资料的有什么不同，比如柱子、柱压等。
只要分离好、峰形好就可以了，适当地调整下柱温或者载气流速（压力）都能达到出峰提前的目的，自己调整吧。


对，自己调调对比对比，再调调，也可以先调得极端点看看差异有多大，不行再调回来就是了。多自己试试就有经验了。

对，对于这类情况要多试试其它的条件，找到一个适合你的
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chen2680
chen2680
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2008/8/14 14:12:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 refien 发表:
我按照别人给的方法、用同一台仪器做食用油的脂肪酸分析，对比结果发现存在两个问题，一是出峰时间晚，二是色谱峰较宽。不知是什么原因，请求帮助，谢谢！
检测条件为 柱温初温180，终温220，程序升温；氢火焰检测器 温度240；分流进样口温度240；毛细管柱；进样量10微升。

  不一致很正常，因为保留时间、峰宽和很多因素有关，你可以检查一下柱长、柱箱温度、载气流量这些方面的参数，其实只要能完全分离，你也可以根据你的实际情况进行相应的调整。
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