主题：【求助】求助多菌灵前处理方法？

原文由 yolk 发表:你好，请问有液相检测的前处理方法吗？

固相萃取_高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定河水中的多菌灵含量[/url]
高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相色谱法测定人参中多菌灵农药残留含量[/url]

原文由 watericecat 发表:

原文由 yolk 发表:

原文由 watericecat 发表:
15g样品，用15毫升甲醇提取，离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次，弃去石油醚。调节ph到2，分别用20毫升二氯甲烷洗两次，收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷，弃去二氯甲烷，将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内，然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次，合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次，弃去水相。二氯甲烷层加入10ml（1+11）盐酸，震荡提取5分钟，取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准，呵呵。

你好 这个方法我也试过，不过做出来有很多杂质，不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀，

这个方法，第一注意液液萃取的时候不要乳化，一旦乳化结果就不好了。第二，也是最重要的一点，ph调节的时候一定要精确，否则做不出回收率的。

你好，我要怎样才能防止乳化呢？

原文由 yolk 发表:

原文由 watericecat 发表:

原文由 yolk 发表:

原文由 watericecat 发表:
15g样品，用15毫升甲醇提取，离心取上清液。分别用10ml沸程为30-60的石油醚洗两次，弃去石油醚。调节ph到2，分别用20毫升二氯甲烷洗两次，收集并合并二氯甲烷并用10ml水洗二氯甲烷，弃去二氯甲烷，将水与原提取液合并。调节ph到6-6.5范围内，然后分别用20毫升二氯甲烷提取两次，合并两次的二氯甲烷层弃去甲醇与水的混合液。二氯甲烷提取液再用10ml水洗一次，弃去水相。二氯甲烷层加入10ml（1+11）盐酸，震荡提取5分钟，取盐酸层用紫外分光光度计检测。具体见标准，呵呵。

你好 这个方法我也试过，不过做出来有很多杂质，不知道怎样定性了。这个方法主要注意什么呀，

这个方法，第一注意液液萃取的时候不要乳化，一旦乳化结果就不好了。第二，也是最重要的一点，ph调节的时候一定要精确，否则做不出回收率的。

你好，我要怎样才能防止乳化呢？

适当增大溶剂量，加入石油醚的同时加入饱和氯化钠溶液。振荡充分即可，别太久。一旦乳化，加溶剂或者加盐破乳。

Determination of carbendazim, thiabendazole, and o-phenylphenol residues in lemons by HPLC following sample clean-up by ion-pairing
Konstantinos P. Prousalis, et al.;
Analytical and Bioanalytical Chemistry, Volume 379, Number 3/2004: 458-463

Abstract: 
An efficient analytical method is presented involving effective sample clean-up with solid-phase extraction and HPLC-UV analysis for the simultaneous determination of carbendazim, thiabendazole, and o-phenylphenol residues in lemons. Sample preparation involves extraction with acetonitrile acidified with trifluoroacetic acid and an ethyl acetate/petroleum ether mixture. Purification of the crude extract was carried out with liquid–liquid partitioning after addition of an aqueous ammonia solution. Final clean-up was performed on polymeric reversed-phase cartridges pretreated with sodium dodecyl sulfate. Chromatographic analysis was performed on a reversed-phase HPLC column isocratically eluted with an acetonitrile/water/ammonia mixture and UV detection at 254 nm. The chromatographic method is repeatable, reproducible, and sensitive. Fungicide recoveries from lemon samples fortified at levels of 5 and 1 mg kg^–1 were 81–85% for carbendazim, 96–98% for thiabendazole, and 81–106% for o-phenylphenol with coefficients of variation of 2.5–7.4%. Detection limits for carbendazim, thiabendazole, and o-phenylphenol in lemons were 0.21, 0.27, and 0.51 mg kg^–1, respectively.
    http://www.springerlink.com/content/mab4q3yc1bkkeff4/

Determination of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl in banana (Musa acuminata) samples imported to Italy
Food Chemistry,Volume 87, Issue 3, September 2004,383-386
Attilio Veneziano,et al.;

Abstract:
The occurrence of benzimidazole fungicides (benomyl and its metabolites carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl) in 50 banana samples imported to Italy from Ecuador, Panama and Costa Rica during 2002–2003 was investigated. In 11 samples, thiabendazole was found at concentrations ranging from 0.050 to 2.510 mg/kg. In five samples, carbendazim was found at concentrations ranging from 0.140 to 1.100 mg/kg, whereas thiophanate-methyl was not detected in any sample. Analysis was carried out using HPLC-DAD and positive samples were confirmed by GC–MS. Recoveries of carbendazim, thiabendazole and thiophanate-methyl at four fortification levels (0.5, 1.0, 2.5 and 4.0 mg/kg) were in the range 81–96% for carbendazim and thiabendazole and 63.2–69.8% for thiophanate-methyl. Only two samples contained carbendazim that exceeded the FAO/WHO Codex Alimentarius and the Italian Department of Health maximum residue limits.


  http://www.sciencedirect.com/science?_ob=ArticleURL&_udi=B6T6R-4BRSFK9-6&_user=10&_rdoc=1&_fmt=&_orig=search&_sort=d&view=c&_acct=C000050221&_version=1&_urlVersion=0&_userid=10&md5=4ea8d8b2f228f6214f6a0f5207b2df12

最近我也在做多菌灵的方法，貌似，多菌灵的单标做液相都是两个峰。流动相分别用甲醇：磷酸盐缓冲溶液（ph6.8)，甲醇：磷酸，甲醇：离子对试剂，甲醇：水这4种，比值都是40：60，信号是280nm，全部都出来2个峰，这是为什么？请问到底做多菌灵液相应该用哪种流动相最合适？才能防止甲基菌硫灵出现？

原文由 cowboy20052005(cowboy20052005) 发表:

原文由 yolk(yolk) 发表:

请问大家有多菌灵的前处理方法吗？我们试了好几种前处理，但是回收率很低或者为0.请帮帮忙！！！

请问现在有没有合适的前处理方法了？谢谢。。。。。。最近我也在做多菌灵，且回收率一直很低很低。。。。。。

现在我们用LC-MSMS做多菌灵检测了，回收率很好

原文由 christinazy(christinazy) 发表:
最近我也在做多菌灵的方法，貌似，多菌灵的单标做液相都是两个峰。流动相分别用甲醇：磷酸盐缓冲溶液（ph6.8)，甲醇：磷酸，甲醇：离子对试剂，甲醇：水这4种，比值都是40：60，信号是280nm，全部都出来2个峰，这是为什么？请问到底做多菌灵液相应该用哪种流动相最合适？才能防止甲基菌硫灵出现？

我用少量盐酸溶解多菌灵，然后用甲醇定容。再做标准曲线，流动相甲醇和水对半，只有一个峰。特征波长258nm

可以考虑用液质做，前处理用已经提取，Qsechers方法净化，效果还是不错的