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主题：【求助】关于回收率样品配制？？？？

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kfcsee
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发表于：2008/08/31 18:15:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一，取样品含量测定相等的样品量加入一定量的标准品。按样品处理方法处理。这种情况下，加样回收样品浓度比样品浓度高。虽然曲线r=0.9990以上，但原子吸收线性范围小，例如Cd0--2ppb。回收率样品浓度的结果会偏小。这样会造成回收率结果不准确。
    第二，取样品含量测定减半的样品量加入一定量的标准品，使含量测定样品和回收率样品浓度基本一致。按样品处理方法处理。因为回收率样品中只有样品中一半的量，这样造成回收率样品中消解剩下的酸比样品中多。这样对检测结果有影响。
    该选择哪种方法配制？
    我所描述的内容，请不吝指点。
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2008/9/2 8:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kfcsee 发表:
第一，取样品含量测定相等的样品量加入一定量的标准品。按样品处理方法处理。这种情况下，加样回收样品浓度比样品浓度高。虽然曲线r=0.9990以上，但原子吸收线性范围小，例如Cd0--2ppb。回收率样品浓度的结果会偏小。这样会造成回收率结果不准确。
    第二，取样品含量测定减半的样品量加入一定量的标准品，使含量测定样品和回收率样品浓度基本一致。按样品处理方法处理。因为回收率样品中只有样品中一半的量，这样造成回收率样品中消解剩下的酸比样品中多。这样对检测结果有影响。
    该选择哪种方法配制？
    我所描述的内容，请不吝指点。

样品中的Cd浓度本来就很低,Cd我们一般可以做到0--7ppb或者0--10ppb!加标浓度可以加入和样品同样浓度进行测定!
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cloud-yan
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2008/9/2 15:22:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是很明白。
我的做法是加入與樣品濃度接近的標准樣品來做的。個人建議。
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wawawa
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2008/9/3 13:59:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、样品加标后总吸光度约为未加标样品的两倍，且不超过线性范围即可。但您的线性范围好象比较窄，我们一般是做到0-5μg/L（进样量不同可能有点不同）。
2、样品消化后要赶酸，保证酸度差值不太大。如样品浓度太高，超过您的曲线范围，您可以稀释后测定，但在必要时要对石墨炉条件重新进行优化，当然，曲线也得重做。
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jmlxping
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2008/9/3 15:32:24 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我们做石墨炉用的是非线性方法，可以做0-7ug/L没问题，个人觉得你的线性范围太小，不好开展工作
2、一般加标量应等于样品含量，且加标后的浓度最好不要超过曲线范围的75%，否则误差就会比较大
3、每个样品的基体一定要一致，且处理方法也应该一致，包括曲线在内，这样会尽可能地减少误差
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人生如梦
mengmeng805813
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2008/9/3 15:47:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我赞成加接近样品浓度的标准品
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