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主题：【原创】蔬菜看中有机磷农药残留出现的问题

浏览0 回复16 电梯直达
wxn2006
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发表于：2008/09/01 23:25:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做蔬菜中有机磷农药残留时！
按照761-2008的方法做回收率
敌敌畏回收率很低，可能有20%，要不就不出峰，可其他的有机磷的回收率比较好在80以上。我做了几次也是这样，不知道问题处在那里？

希望各位高手指点指点！！！！！
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2008/9/2 2:43:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敌敌畏不好做，它出峰太靠前，响应值又不理想。你试试适当降低炉温的起始温度。还有前处理过程中浓缩时间不要太长，不要彻底蒸干。
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sycui
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2008/9/2 11:58:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂要自然挥干
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hncx2004
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2008/9/2 13:08:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用真空浓缩,效果应该不错
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mycolity
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2008/9/2 22:36:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
挥发的时候温度不能高于50℃，而且一定要记住不能挥发至完全干。如果完全干，可能就会出现你所说的问题。但就算你所有都做得很好，敌敌畏的回收率一般就在70－75％左右，80％以上很少的。
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水番
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2008/9/3 12:39:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做敌敌畏的回收率也是比较低的，旋蒸的时候一定不要蒸的太干
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smallhill
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2008/9/3 15:11:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一点那建议。。。吹干或旋干时，你大可以多留一点。。比如0.05ml-0.1ml,估计值。。
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戈壁明珠
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2008/9/15 20:37:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前处理要非常注意，敌敌畏在水中的溶解性较好， 水溶性1g/100 mL。在碱性环境中易降解，沸点较低，因此在前处理过程中容易损失，提取时要保证提取完全，振荡时要保证两相分层完全，浓缩时温度不要太高，时间不要长。上机分析时要保证衬管和进样口无污染，我的回收一般在80%左右（不做基质标）。
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zzx-85
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2008/9/17 9:30:36 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：
我做有机磷检测时，标准浓度用5ppm，就有出峰，而且很好看， 用0.5ppm有的峰就不出来，用0.1ppm有的峰都 出不来了，杂质峰也很多，分辨不出来了，不知道为什么？
柱子：DB-1  HP-5
溶剂：丙酮 乙酸乙酯
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戈壁明珠
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2008/9/26 18:04:02 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
请教：
我做有机磷检测时，标准浓度用5ppm，就有出峰，而且很好看， 用0.5ppm有的峰就不出来，用0.1ppm有的峰都 出不来了，杂质峰也很多，分辨不出来了，不知道为什么？
柱子：DB-1  HP-5
溶剂：丙酮 乙酸乙酯


请问：1.载气是高纯氮吗？是FPD吗？
      2.你的溶剂上机分析过没有，里面有没有干扰？应该浓缩二十倍以上做个测试，标准品是用你的溶剂稀释的吗？标准品储备多长时间了？时间长了会有降解，可能产生一些杂质，
      3.仪器的信号有多高，噪声大不大？
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嘟嘟妮小贝
iamliutingting
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2008/9/26 19:01:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zzx-85 发表:
请教：
我做有机磷检测时，标准浓度用5ppm，就有出峰，而且很好看， 用0.5ppm有的峰就不出来，用0.1ppm有的峰都 出不来了，杂质峰也很多，分辨不出来了，不知道为什么？
柱子：DB-1  HP-5
溶剂：丙酮 乙酸乙酯

换跟柱子试试，选择一个极性比较强一点的，比如DB-1701，我觉得应该是你选择的柱子不适合。
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