主题:【求助】保留时间的误差范围在多少可以视为正常

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mycolity
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根据NYT/T 761-2004中的要求,标液与样品之间的保留时间差别要在0.05min内。这是比较松的要求,其实不能一概而论的,做久了自然就可以判别是目标物时间漂移还是杂质峰。
戈壁明珠
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质谱定性是强项,样品峰和标准品峰选择同样的离子做SIM扫描,如果几个碎片离子的丰度比接近则可以判定是该种物质,即使保留时间有一些偏离也是正常的,样品峰里有基质存在,保留时间不一定和标准品能重合。你选择三个离子,则每个离子的相对丰度比应该和标准品一致,如果有一个离子丰度比误差很大,则不能认定是该标准品。
czh1030
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realtiger
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这个问题应该不是绝对的,要跟具体的目标物和基质环境都有关系
气相的保留时间漂移会小一些,同一批次不会超过0.05min一般,甚至都在0.02以内;质谱稍大一些一般也不会超过0.1和0.2,但像甲胺磷之类的除外,因为极性较强,受干扰的情况比较多,rt受影响可能也会大一些,比如强杂质峰的干扰影响,基质效应,衬管柱子的吸附力的差异等,都可能影响到保留时间
雾非雾
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原文由 psq0513 发表:
有些样品由于基质效应会造成保留时间出现漂移的!


对,从加标上能看出来。会有些小的偏移
雾非雾
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原文由 chenbaozhu 发表:
我是用气质联用仪做农残检测,我的样品的保留时间和标样的保留时间相差有0.1min还多,这样可以是有该物质存在吗,一般保留时间的误差范围是多少啊

我是用SIM方法做的,选的三个特征离子在19.257min时都有出峰,


那如果能提高浓度就全扫描确定一下,如果不能提高浓度就把SIM方式的参考粒子尽可能选多一些,如果都像标准谱库里一样出峰,那就是有些漂移。
戈壁明珠
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原文由 watericecat 发表:
安捷伦的说明,标准品保留时间的正负百分之2.5


标准品和样品环境不同,不能一概而论,样品有基质效应,肯定要复杂一些。保留时间漂移会比标准品要大一些。再说跟标品性质也有关系,即使是自动进样,有些标品容易被干扰同样会有漂移。先双柱再质谱吧。
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Last edit by zongguitang
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