这有一篇相关的文章,但是不知道是不是真的好用.你可以去查一下然后联系作者咨询(这个网址也是转帖的,没有给出作者是谁,楼主再查查吧).http://www.wmsdd.com/?action-viewnews-itemid-355
该文章转贴如下:
【转】HAPSITE便携式
气相色谱质谱联用仪使用、维护经验
【摘要】本文介绍了HAPSITE便携式
气相色谱质谱联用仪预浓缩管的使用、外连贯路的使用以及日常维护经验。
关键字 便携式,
气相色谱质谱联用仪,外连贯路,维护
HAPSITE是美国INFICON公司生产的便携式
气质联用仪,其体积小,分析精度高,便于现场挥发性有机物(VOC)分析。下面就本人工作中经验谈谈预浓缩管的使用、外连贯路的使用以及日常维护经验。
1预浓缩管的使用
传统实验室GC/MS通过微进样器注射进样,与之相比,HAPSITE通过一个带有温控软管的取样探头,以0.2L/min的速率直接抽取现场气体样品,无须样品前处理。在较高浓度范围(ppb-ppm)内可利用样品环(LOOP)直接采样分析,当分析较低浓度的样品时(ppt-ppb)可利用仪器内置的预浓缩管吸附一段时间,再以800℃/min的速率将VOC脱附送入色谱柱。HAPSITE配备了Tanex,Carbopack,Tri-bed等三种预浓缩管。Tanex浓缩管对沸点温度高于苯的VOC有较好的吸附能力,但对于低沸点VOC吸附能力差;Carbopack浓缩管对小分子量物质也有较好的吸附能力,但对于高沸点物质较难脱附;Tri-bed浓缩管包含三种吸附剂质料,能更有用的吸附大多数VOC,用户可依据被分析对象进行选择。安装预浓缩管时,两端卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈。太松会漏气,而用力过度将可能损坏预浓缩管。卡套为一次性使用,如重复使用可能导致气密性降低。
2外接载气的使用
HAPSITE采用内置气瓶中的无VOC氮气作为载气,便于现场采样分析。而有些单位也将HAPSITE安置在仪器车内作为车载仪器使用,此时使用外接氮气可节约载气成本。为此INFICON公司供给了专用快速接头,其接口为1/8英寸的卡套。
外连贯源采用99.999%或更高纯度的瓶装高纯氮气。减压阀应选择仪器专用的减压阀,低压端最大压力为0.6MPa,其内部质料均无VOC释放。一般工业气瓶减压阀内隔膜有橡胶质料,可能孕育发生污染,特别需要注重的是,因为国内非氧气的减压阀一般利用油做鉴赏媒质,其内部有油,难以清除,因此绝对是不能使用,以防损坏仪器。气路应选择1/8英寸仪器专用的不锈钢管或紫铜管,尽量不选择聚四氟乙烯或其它分子化合物塑料质料的管路。因为快速接头需要在常压前提下接入HAPSITE,因此气路中不可避免混入空气,要是直接启动仪器不仅会使色谱受到绝对是程度的污染,而且可能加重NEG泵的负担。为此,可在气瓶减压阀和快速接头之间加一个放气阀,启动HAPSITE前先关闭放气阀、打开减压阀,给气路充气至0.5MPa,然后关闭减压阀、打开放气阀,放至略高于大大气的压力,再关闭放气阀。如此反复6次其内部残余空气浓度已低至可忽略。管路毗连均应使用卡套,卡套用手拧紧后再用扳手上紧1/4圈,一般卡套上紧后不宜再拆卸,如拆下后最好使用新的卡套,否则难以保证其气密性。图2为使用99.999%外接氮气时运行“空气15分钟样品环”要领的色谱图,可以看出在不异采样前提下,其基线与使用内连贯瓶已无明显差别,不影响常规分析。
A载气为内置无VOC氮气,B载气为外接99.999%氮气
3仪器维护
仪器采用镍氢充电电池,可维持约2h的分析工作,为保持电池性能,电池应持久放于充电器上充电,当指示灯由琥珀色转为绿色,指示电池已充满,此时也无须将电池取下。仪器启动时消耗较多电量,如用电池供电将消耗约40%的电量,为节约电池使用时间,一般采用外接电源供电启动仪器。仪器不工作时可选择扩大待机标准样式(Extended Standby Mode),此时只维持NEG泵的温度400℃,这样可延长NEG泵使用寿命,并减少与MS压强相干问题,也可缩短下次启动时间到约12分钟。需注重的是应卸下气瓶,否则会使气瓶内气体遗漏。即使不使用仪器,每周也应开机运转一次,以保证仪器处于良好的工作状况。
HAPSITE每工作8小时或重新开机后会执行自动调谐,以保证仪器正常工作。有时会遇到自动调谐不能通过,可能的原因载大气的压力力低、容器压力低或载气过期,这时可首先重新启动HAPSITE,换一瓶新的载气,如仍不能通过调谐,可尝试使用最近保存过的好的调谐文件,或进行手动调谐。
色谱后端基线抬高,可能因为色谱柱内残留了前次分析的样品,将色谱柱温设为150℃,运行3min,可使基线恢复。在仪器标准要领“空气15分钟样品环”前提下,内标2溴五氟苯应在8min±5s的保留时间出峰。凌驾这一范围,可能因为色谱柱压力配置有问题,其结果使色谱数据的保留时间孕育发生误差。在Smart iq软件中仪器属性选项中适当调节色谱柱压力的数据,如图5所示,可使其恢复。图4为同样前提下调节后的色谱图。
HAPSITE作为VOC现场分析工具,可靠性高,应用矫捷方便。以上为笔者工作中使用、维护HAPSITE的点滴经验,但愿与大家交流。[/center]