主题:【解读样本参数—GC篇】解读气相色谱仪器样本各参数(有重奖)

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lyg638
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火焰光度检测器(FPD)
最低检出限:1×10-11g S/sec 1×10-12g P/sec ,该技术参数表述不完全!没有说明对何种物质的检测限!我们国家制定的《气相色谱检定规程》中注明:FPD检测限测定所用的标准物质为:甲基对硫磷!

lyg638
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火焰光度检测器:当含有磷、硫的化合物进入检测器,在富氢焰中燃烧,从基态到激发态发出特征光谱,其特征光透过特征光单色滤光片直接投射在光电倍增管上,通过光电倍增管将光信号转换成电信号,经微电流放大器放大传输给色谱工作站的数据采集卡,数据采集卡将其模拟信号转换成数字信号,通过RS-232串行口传输给计算机,在色谱工作站软件作用下再将数字信号转换成模拟信号在终端显示器上显示出来~!
SAES-Rex
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原文由 2984025 发表:
好!我先找个简单的来回答,选柱箱和控温程序类
1、柱箱控温范围:室温加5℃-399℃ (以1℃增量任设)
答:指的是我们可以设置的温度范围,如果夏天的话,要是环境温度是30度,那么柱箱可以控制的温度就是35-399度,一般情况下如果没有外加冷却装置如液氮或干冰制冷的话无论是国产的还是进口的,都是室温加5℃的样子,最高好点的可以到450度,不过意义不是很大,除非做的物质沸点特别的高,关键的参数还是下面的。
2、温度精度:不大于±0.1℃,说的是设置数和仪器的实际温度差不大于0.1度
3、温度梯度:±1%(温度范围100℃-350℃)程序升温,不明白什么意思,呵呵
4、升温速率:0.1-40℃/min(以0.1℃增量任设),在进行程序升温的时候,可以以0.1到40度的速度升温,如0.1度每分钟或30度没分钟。精度还是不错的。
5、时间设定:6000(min),说的是如果要是程序升温的话,整个升温过程的时间最多6000min,安捷伦的可以到9999的样子。我的印象好像是999min
6、填充柱进样口控温范围:温室+10~399℃。意义同 柱箱的温度范围,因为进样口的温度要受到柱箱温度的正干扰,所以是温室+10度
7、检测器控温范围:温室+10~399℃,意义同进样口温度意义
8、毛细管进样口控温范围:温室+10~399℃ ,同上
9、N阶升温程序,如N=3,说的是一个时间测定内程序升温的阶段只能有三段,如10度升到20度,保持10分钟(1),20升到30保持10分钟(2)、30升到100保持10分钟(3)。
10、温度范围对检测有何影响?升温速率对检测有何影响?
温度控制范围越广泛,对检测物的沸点及性质的适用范围也就越大,对分离有利。升温速率越小,则对性质非常相近的物质分离有利,如COS和H2S
11、N阶升温程序有何作用和意义?N越大越好?
N的数字越大,代表同一分析周期内可控制的温度平台的数量,对于样品组成复杂,各组分性质差异较大,如沸点,分子大小等的分离越有利,如果可能的话N越大越好,安捷伦的为8
KEN
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2)N阶升温程序有何作用和意义?N越大越好?
我来对于以上问题说说我的看法。个人觉得,N阶升温程序并没有什么太大的意义,这个参数往往是仪器公司的用来招投标时所用的,有些仪器厂家会标榜自己的仪器可以实现任意阶的程序升温。几乎不会使用到三阶以上的程序升温程序,至少我没有从任何文献及气相色谱仪的使用者那里看到或听说过。
liuyiwei1962
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今明后
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原文由 gzzdgx 发表:
2)N阶升温程序有何作用和意义?N越大越好?
我来对于以上问题说说我的看法。个人觉得,N阶升温程序并没有什么太大的意义,这个参数往往是仪器公司的用来招投标时所用的,有些仪器厂家会标榜自己的仪器可以实现任意阶的程序升温。几乎不会使用到三阶以上的程序升温程序,至少我没有从任何文献及气相色谱仪的使用者那里看到或听说过。

个人认为宁简勿繁,只要能达到分析的目的就可以了,不一定非要做得十分完美。
ywf790927
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火焰离子化检测器(FID)
最低检出限:<3×10-12 gC/sec壬烷,信噪比:2:1
基线噪声:≤2×10-13 A
基线漂移:≤2×10-12 A/30min
线性:≥106

电子捕获检测器(ECD)
离子源:15mCi63 Ni
最低检出限:<5 ×10-14全氯乙烯,氮气/甲烷
ywf790927
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温度高可以缩短分析时间,但注意不要高于色谱柱的最高使用温度。温度低分离效果好但分析时间长
活到九十 学到一百
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5)解析基线噪音的大小和计算方法?对检测分析有何影响?

噪音的测量通常是取10--15分钟的噪声带来计算,以噪声带中峰和谷(最高和最低点)的两条平行线来确定,此时测得的噪声Vn 单位为m V, 这时检测器的噪声电平ND=Vn*A,其中A为衰减。
噪声可分为短期噪声和长期噪声。短期噪声是来回摆动的信号,其频率明显比色谱峰快,此噪声可以通过适当的滤波器将其除去,对分析工作影响不大;长期噪声的出现频率和色谱峰相当,此噪声无法用滤波器除去,也无法与这样大响应值的色谱峰区别开,对接近检测线的组分测定有较大影响。
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活到九十 学到一百
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6)解析基线漂移的大小和计算方法?对检测分析有何影响?

漂移的测量通常是取0.5小时或1小时内基线的变动来计算。从低电平点P作水平线,从高电平点Q作垂线,相交得到交点O,这时检测器的漂移为D=OQ/OP,单位为mV.
多数情况下,漂移是可以控制和改善的,因此对检测结果影响不大。
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