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气相色谱（GC）
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主题：【求助】我做GC-2010有机氯为什么会出峰少？

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zxn229
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发表于：2008/10/11 21:52:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近开始做农残是有机氯的，标样共十二种混合样，但我走出来就只有9个，另三个不知上那了。我用的方法是NY/T761-2008。为什么？我现在都不明白，标样浓度：20，30，40，50，60，80ppb。谁做过，帮助我？
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hotdoglet
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2008/10/11 22:58:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxn229 发表:
最近开始做农残是有机氯的，标样共十二种混合样，但我走出来就只有9个，另三个不知上那了。我用的方法是NY/T761-2008。为什么？我现在都不明白，标样浓度：20，30，40，50，60，80ppb。谁做过，帮助我？

你好！您的有机氯农药包括哪些？标准溶液的谱图如何？仪器条件怎么样？
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happy水中月
lianlxh
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2008/10/12 13:20:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做单标，看看保留时间是否有重回的？
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zxn229
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2008/10/12 16:13:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件是根据NY／T761-2008做的,标样是20PPb,30ppb,40ppb,50ppb,60ppb,单次进样都不重复，就是出不全，进样口２００，程序升温：１５０－６度／min上升至２７０度保留２３分，１２种标样：四种六六六、四种DDT、氯氰菊脂、溴氰菊脂、氯菊脂、氰戊菊脂．检测器温度３２０，载气流量３．
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kyr777
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2008/10/12 16:22:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能有重叠峰，改变一下条件，将载气调小一点试试。
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我在故我思
hotdoglet
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2008/10/12 16:26:33 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，你现在能确定是哪几种目标物没有出峰？下面是我们的仪器条件：
岛津GC-2010气相色谱条件：进样口温度250℃，不分流进样，进样量为1μL。载气为高纯氮气，压力68.95KPa，总流量7mL/min，柱流量0.677mL/min。吹扫流量3mL/min，柱箱温度：程序升温，初始温度100℃保持2 min.，以5℃／min的速率升温至200℃，不保持，以3℃／min的速率升温至290℃，保持10min，再以20℃／min的速率升温至300℃；检测器（ECD）温度为320℃，尾吹流量为30mL/min。DM-5毛细管色谱柱:30m×0.25mm×0.25μm
是否有目标物在进样口等部分分解？
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zxn229
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2008/10/16 21:00:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也不知道，我明天去试试，再看看，我想是不是我们的升温程序不对。
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戈壁明珠
zongguitang
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2008/10/17 15:29:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zxn229 发表:
仪器条件是根据NY／T761-2008做的,标样是20PPb,30ppb,40ppb,50ppb,60ppb,单次进样都不重复，就是出不全，进样口２００，程序升温：１５０－６度／min上升至２７０度保留２３分，１２种标样：四种六六六、四种DDT、氯氰菊脂、溴氰菊脂、氯菊脂、氰戊菊脂．检测器温度３２０，载气流量３．

进单标和混标的仪器程序升温是一致的吗？
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