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主题：【求助】我想消解鱼肝，同事烘干发现全是油脂，请问能用　微波消解吗？

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螺旋藻
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发表于：2008/10/28 16:44:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：22积分 状态： 已解决
我想消解鱼肝，同事烘干时发现全是油脂／油，请问能用　微波消解吗？


ＣＥＭ的仪器，没介绍能否消解动物油，但是明白禁止使用甘油，甘油酯类样品的消化，请大伙给个建议，谢谢！

要做Se,可是我们的冷凝回流装置坏了
推荐答案：東成西就回复于2008/10/29

你称样量最好不要超过0.2g，因为微波消解的称样量不可大于0.2g，加入试剂量不可大于10ml（CEM仪器上有这样的规定），否则会发生消解不完或压力过高而爆罐，这种现像在以前别的公司有发生过。如果你含量很低你可以定容至50ml或干脆浓缩也行，但是还是建议你不要加入样品量太多。另外，氧化剂（如双氧水，高氯酸量也不可太高，一般双氧水不要超过5ml，高氯酸不可超过2ml）
补充答案：

liu999999回复于2008/10/28

加入试剂后，放置过夜再消解。

wenwen1017回复于2008/10/28


油脂类一般先的加萃取剂做前处理  完了就可以做了  微波消解效果比较好 如果不做前处理  消解需要酸量比较大 

能补充一个问题吗  你是采用什么方法赶酸的啊

迷失的精灵回复于2008/10/28

可以消解,采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质对方法进行了验证,加标回收率为98%～103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%～10.9%.

sharkwein回复于2008/10/28


这个很专业了

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東成西就
zhangxiaohg
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2008/10/28 17:15:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用微波来消解，但是你的称样量不可大于0.2g，并要加双氧水，从面对里面的有机物进行氧化，不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟，以防发生爆罐。这个我以前做过：称样0.1g，加2ml双氧水，2mlHCL，6ml硝酸，进行消解。温度设定：室温---90度，hold 1min---120度，hold 1min---180度---hold 5min即可。切记，要预消解，不要加完试剂就上微波。
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liu999999
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2008/10/28 17:21:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加入试剂后，放置过夜再消解。
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螺旋藻
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2008/10/28 17:39:41 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢一楼! 你对微波消解很内行!　可能还要请教！

＂预消解30分钟，以防发生爆罐＂，是指冷消化吗？是＂加上试剂等一会的意思？＂


湿样能稍微多称一点吗?要作的元素很多! 还有As,Co,Cr等

谢谢二楼! 我消解一般样品都过夜,因为是搞测试为主.

另外，如何给大家分点积分呐，我也不会！
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Last edit by 螺旋藻
wenwen1017
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2008/10/28 18:11:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
可以用微波来消解，但是你的称样量不可大于0.2g，并要加双氧水，从面对里面的有机物进行氧化，不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟，以防发生爆罐。这个我以前做过：称样0.1g，加2ml双氧水，2mlHCL，6ml硝酸，进行消解。温度设定：室温---90度，hold 1min---120度，hold 1min---180度---hold 5min即可。切记，要预消解，不要加完试剂就上微波。

油脂类一般先的加萃取剂做前处理  完了就可以做了  微波消解效果比较好 如果不做前处理  消解需要酸量比较大 

能补充一个问题吗  你是采用什么方法赶酸的啊
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迷失的精灵
melu
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2008/10/28 20:09:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以消解,采用密闭微波溶样技术消解动物组织样品,氢化物原子荧光光谱法测定易挥发元素Hg,用国家标准物质对方法进行了验证,加标回收率为98%～103%,分析精度(RSD,n=7)为1.5%～10.9%.
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sharkwein
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2008/10/28 23:20:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
可以用微波来消解，但是你的称样量不可大于0.2g，并要加双氧水，从面对里面的有机物进行氧化，不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟，以防发生爆罐。这个我以前做过：称样0.1g，加2ml双氧水，2mlHCL，6ml硝酸，进行消解。温度设定：室温---90度，hold 1min---120度，hold 1min---180度---hold 5min即可。切记，要预消解，不要加完试剂就上微波。

这个很专业了
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東成西就
zhangxiaohg
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2008/10/29 8:19:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 螺旋藻 发表:
谢谢一楼! 你对微波消解很内行!　可能还要请教！

＂预消解30分钟，以防发生爆罐＂，是指冷消化吗？是＂加上试剂等一会的意思？＂


湿样能稍微多称一点吗?要作的元素很多! 还有As,Co,Cr等

谢谢二楼! 我消解一般样品都过夜,因为是搞测试为主.

另外，如何给大家分点积分呐，我也不会！

你称样量最好不要超过0.2g，因为微波消解的称样量不可大于0.2g，加入试剂量不可大于10ml（CEM仪器上有这样的规定），否则会发生消解不完或压力过高而爆罐，这种现像在以前别的公司有发生过。如果你含量很低你可以定容至50ml或干脆浓缩也行，但是还是建议你不要加入样品量太多。另外，氧化剂（如双氧水，高氯酸量也不可太高，一般双氧水不要超过5ml，高氯酸不可超过2ml）
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rwc5654105
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2008/10/29 14:06:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用硝酸和三氯乙酸也可以吧。我以前用硝酸消解过大鼠肝脏，是用石墨炉法测Fe的。
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sin2008
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2008/10/29 17:13:53 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangxiaohg 发表:
可以用微波来消解，但是你的称样量不可大于0.2g，并要加双氧水，从面对里面的有机物进行氧化，不过你在上微波消解前一定要先预消解30分钟，以防发生爆罐。这个我以前做过：称样0.1g，加2ml双氧水，2mlHCL，6ml硝酸，进行消解。温度设定：室温---90度，hold 1min---120度，hold 1min---180度---hold 5min即可。切记，要预消解，不要加完试剂就上微波。

學習了呀，原來這也可以呀
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恶狼
citizen88
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2008/10/30 15:19:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实就是里面的有机物比较多，消解时产生的气体量比较多，在不影响测试的情况下：尽量少取样、降低消解温度、一定要预消解。
不过能用平板加热就不需要用微波消解。
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