主题:【原创】国标原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法 优劣讨论

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ytuedukid
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国标 原料乳中三聚氰胺快速检测 液相色谱法出来后,各实验室进行了实验,但是发现这个方法存在很多问题,首先不稳定,不容易重现,再者由于色谱柱不同,并不能达到快速检测的目的,有些厂家色谱柱子在20分钟出峰,峰型宽,效果很不好。方法检测限为0.02PPM 以强阳离子(SCX) 这个柱子达到这个标准是很难的,不知道制定标准的人为什么会选择这个强阳离子交换柱子,大家也讨论一下你们问道的问题。
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redyou
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我们做了几批,回收不错,都在100%上下,感觉做原料奶这是最好的方法了。
一般我们只做高浓度的那个标准,低浓度的不怎么好。
ytuedukid
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原文由 redyou 发表:
我们做了几批,回收不错,都在100%上下,感觉做原料奶这是最好的方法了。
一般我们只做高浓度的那个标准,低浓度的不怎么好。


可是验证这个方法应该是用低浓度的来验证,尤其以后原乳中的含量肯定会很低,都要在低浓度下检测
redyou
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2.5ppm能做出来就行了吧。没必要非要测出那么低的浓度呀。
人为添加肯定做不到2.5以下,没意义。其他因素混进去的只要低于2.5就没事。
初晶古恒
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我们做了几批,回收不错,都在100%上下,感觉做原料奶这是最好的方法了。
一般我们只做高浓度的那个标准,低浓度的不怎么好。


可是验证这个方法应该是用低浓度的来验证,尤其以后原乳中的含量肯定会很低,都要在低浓度下检测


是低浓度验证的。0.1;0.2;0.3;0.4,回收率都很好。

还是实验操作和柱子的问题。方法是没问题的。
ytuedukid
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我们做了几批,回收不错,都在100%上下,感觉做原料奶这是最好的方法了。
一般我们只做高浓度的那个标准,低浓度的不怎么好。


可是验证这个方法应该是用低浓度的来验证,尤其以后原乳中的含量肯定会很低,都要在低浓度下检测


是低浓度验证的。0.1;0.2;0.3;0.4,回收率都很好。

还是实验操作和柱子的问题。方法是没问题的。

i
可是柱子重复性不好,操作方面也不好控制,人为因素导致柱子分析出的结果不平行,说明这个柱子做这个实验还是不好,哪家的强阳离子比较好,适合这个实验呢
jane4891
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终于有大侠可以请教了。我今天刚做了,用的是德国的柱子。
1.我的柱压到18了,不知道做过的柱压都是多少。我觉得是不是有点高啊??
2.室温究竟是多少度。我们这都快下雪了,现在的室温和夏天可差远了。我的柱温箱和空调都是25度,这样可以吗??
3.我按国标处理的样品和按22400要求配置的标准品保留时间对不上,也不知道为什么
不知道大家做的时候都是怎么样的,有遇到和我一样问题的吗??谢谢大家的指导
ytuedukid
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请问6楼 你的柱压单位是什么 MPa吗 你要看你的柱子的正常压力范围,跟柱子有关,只要在柱子要求的正常范围内就可以,保留时间对不上就太正常了 ,你的保留时间是不是靠后,还有你出的峰型正常吗,保留时间重合怎么样,重现性好吗,反正离子交换柱子本身就不稳定,导致这个方法做出的结果可能就不稳定
aimee_cy
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