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气相色谱（GC）
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主题：【讨论】【版友提问】FID怎么会在打入CO2时有强峰呢？

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qiuhan2010
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2008/11/11 13:25:32 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道楼主FID和TCD的连接情况如何？如果是串联是有可能出现这种情况的。另外CO2的含量是不是太高了？？？
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kong006680
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2008/11/12 23:05:06 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联，5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰，昨天我建议他把TCD关掉，只开FID看看是否还有CO2峰


我同意这一观点
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blaghair
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2008/11/14 19:46:58 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
嗯 楼主　究竟有无甲烷转化炉啊
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peak21st
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2008/11/24 7:58:29 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hfang2005 发表:
看你的机器上的配置和所用的柱子,好象是一套分析永久性气体和轻烃气体的GC. 这类的GC通常装有甲烷转化炉: CO2在经过Porapak Q 柱子分离后 经过甲烷转化炉变成了甲烷,在FID上就有峰了,而且灵敏度极高.这是分析微量CO2和CO常用方法.
我猜想你的GC就是这种情况, 你只不过不知道甲烷转化炉装在何处罢了.不知我猜的对不对啊?


说的对，刚开始没接触过GC，后来问了厂家才知道，的确有甲烷转化炉的存在，谢谢。
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peak21st
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2008/11/24 8:01:56 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hzhhqt 发表:
我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联，5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰，昨天我建议他把TCD关掉，只开FID看看是否还有CO2峰


谢谢版主热情帮忙，此仪器的确如您所说配了转化炉；不过我的FID上有水的峰，是不是就是温度波动造成的？
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peak21st
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2008/11/24 8:13:35 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

从这个问题来看，我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚，其流路走向就可能谁也说不清。
另：
1、双检测器一般有三种情况，一是：双配双用，二是双配单用(切换)；三是：双配一用。他属于哪一种?
2、转化炉配置一般都是对于微量而言，高含量都是用TCD，它属于哪一种?
3、外流路进样设置与检测器的连接有两种，双联和独立连接，他属于哪一种；把这些搞清楚了，我们就是不说，操作者也比我们清楚。

看来您对GC配置非常了解，能详细说明一下检测器原理吗或是提供些这方面的资料，多谢！检测器设置对峰型影响很重要吗？比如FID温度和检测器取样时间，TCD温度和电流等。
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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/11/24 11:11:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peak21st 发表:
原文由 hzhhqt 发表:
我怀疑他的仪器是TCD跟FID串联，5A柱在前PQ柱在后。从PQ柱进样后在TCD上产生的CO2峰，昨天我建议他把TCD关掉，只开FID看看是否还有CO2峰


谢谢版主热情帮忙，此仪器的确如您所说配了转化炉；不过我的FID上有水的峰，是不是就是温度波动造成的？


建议你发张谱图上来看看，最好把仪器的气路流程图也一起发上来，还有一些操作的温度参数。这样大家才能找到问题和解决问题，否则现在不清楚气路流程只能是猜测而已
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Last edit by hzhhqt
chengjingbao
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2008/11/24 11:15:33 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peak21st 发表:

从这个问题来看，我觉得操作者对仪器配置和流路不了解的可能性较大。许多回答都可能说不清。他的仪器应该还有一套阀切换程序。不把它搞清楚，其流路走向就可能谁也说不清。
另：
1、双检测器一般有三种情况，一是：双配双用，二是双配单用(切换)；三是：双配一用。他属于哪一种?
2、转化炉配置一般都是对于微量而言，高含量都是用TCD，它属于哪一种?
3、外流路进样设置与检测器的连接有两种，双联和独立连接，他属于哪一种；把这些搞清楚了，我们就是不说，操作者也比我们清楚。


看来您对GC配置非常了解，能详细说明一下检测器原理吗或是提供些这方面的资料，多谢！检测器设置对峰型影响很重要吗？比如FID温度和检测器取样时间，TCD温度和电流等。

检测器原理版上太多了，在置顶贴上；
单检测器配置对峰型无影响，双或多也没影响，可电路系统可就复杂一点了；
正常的FID温度与峰型无影响；
TCD温度和电流对微量组分有影响，与峰型无影响。
影响峰型主要是柱子分离的影响。个人观点。
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peak21st
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2008/11/26 7:14:11 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样：
室内空气

仪器配置：
Shimadzu GC2014
2M Porapak Q 柱
TCD, FID 检测器（串联）

参数：
Ar：40mL/min
Column Temperature: 90°C
TCD：150°C
FID：390°C

FID上有水峰：

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独钓寒江雪
hzhhqt
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2008/11/26 10:22:13 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 peak21st 发表:
进样：
室内空气

仪器配置：
Shimadzu GC2014
2M Porapak Q 柱
TCD, FID 检测器（串联）

参数：
Ar：40mL/min
Column Temperature: 90°C
TCD：150°C
FID：390°C

FID上有水峰：



从参数上看，“FID：390°C”应该是转化炉的温度，做你现在的气体FID温度设置150~200°C即可不需太高，FID上的水峰是由于水含量太高了，火焰温度发生变化而产生的。如果你不想让二氧化碳出峰，可以把转化炉温度设为室温
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