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主题：【求助】测试PAHs方法（GC-MS)

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雪妖
czj_1027
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2008/12/3 13:09:01 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不能溶解的你多超声一下，就可以了。
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2008renzhiyin
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2008/12/3 19:01:51 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我最近也在做这个，我用的是甲苯溶解的，可以全溶解。
你进10PPM的标样，安理响应值会很大，我怀疑是你的升温程序要调整，因为我的可以分开，不过有几个本来就分不开就不管它了。
还有你做了这么大浓度的一直都出不来，最好先老化一下柱子，不然可能大沸点的堆积在柱子里会影响柱子的分离性能。
希望对你有帮助！
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chineseboy1980
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2008/12/8 12:13:51 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com


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chineseboy1980
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2008/12/8 12:15:55 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

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yftnb
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2008/12/22 16:52:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com


你进样口的温度有点低了，在A的仪器上做PAHs要设到300度才行的。
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zhoult
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2008/12/23 14:06:12 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lpr20 发表:
原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
我的E-MAIL地址是crace.zhu@strsh.com

楼主的色谱条件设置好奇怪，汽化室的温度低于最高柱温，很少见啊

汽化室温度比最高柱子温度小是正确的，为什么少见呢？
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zhoult
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2008/12/23 14:18:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yftnb 发表:
原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
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你进样口的温度有点低了，在A的仪器上做PAHs要设到300度才行的。

不知道楼主检测多少种PAHs呢？
我们做的16种PAHs
Naphthalene，Acenaphthylene，Acenaphthene，Fluorene，Phenanthrene，Anthracene，Fluoranthene，Pyrene，Benzo(a)anthracene，Chrysene，Benzo(b)fluoranthene，Benzo(k)fluoranthene，Benzo(a)pyrene，Indeno(1,2,3-cd)pyrene，Dibenzo(a,h)anthracene，Benzo(g,h,i)perylene
正己烷、甲苯都做过没有任何问题。
我们做到1pg/ul的浓度。
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xuaner501
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2012/3/8 19:44:01 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhoult(zhoult) 发表:
原文由 lpr20 发表:
原文由 cracezhu 发表:
我现在正在研发正己烷萃取PAHs的方法
首先，有部分标准品不能被正己烷彻底溶解
其次，我是用的是安捷伦的GC-MS(5975-6890N), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为270，升温程序为50℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
分子量228以前的物质都是能出峰的，但是252，276，278的物质就出不了峰了，这是什么原因造成的？有什么改进措施没有？
谢谢各位的帮忙！
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楼主的色谱条件设置好奇怪，汽化室的温度低于最高柱温，很少见啊

汽化室温度比最高柱子温度小是正确的，为什么少见呢？

PAHs测试是19分钟以后的物质偏差很大，超过了30%的偏差，什么原因？
用的是安捷伦的GC-MS(5975-7890C), 柱子是HP-5MS,仪器参数大致是进样口温度为280，升温程序为80℃(hold 2min),10℃/min至280℃（hold 10min),5℃/min至300℃（hold 2min)
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七宝
vargas1983
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2012/3/10 18:24:26 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在参考一下ZEK01.4-08的测试方法可以。19min后的物质是指他们的分离度差呢还是重复性比较差？
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walterwood449
walterwood449
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2014/3/6 15:13:59 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
樓主的MS采集參數是什么樣的呀﹐歡迎來信探討.
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手机版： 【求助】测试PAHs方法（GC-MS)
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