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主题：【讨论】技术讨论之十一 ——混合基体改进剂的使用心得

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发表于：2008/11/24 17:16:14 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：200积分 状态： 已解决
基体改进剂在石墨炉测定过程中经常用到，对于某些复杂的样品，单一的基体改进剂往往不能解决问题，这时就需要使用混合改进剂。

迄今为止，如何科学地将不同基体改进剂进行组合，还没有现成的规则可循，大多需要针对样品进行多次试验确定。

希望大家就此问题展开讨论分享经验和心得。

回帖内容包括：
样品名称，仪器型号，前处理方法，改进剂类型及浓度，石墨炉程序设定等。

越详细越好！好的经验分享将有丰厚奖励。

灌水一律删除并扣分
推荐答案：做牛做马回复于2008/11/24
石墨炉原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅
石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定蘑菇中的镉、铅[/url]
补充答案：

chemistryren回复于2008/11/24

混合的没用过..我一般只用磷酸二氢铵单独的..

wawawa回复于2008/11/29

血铅，血镉，PE800，PE平台石墨管，国产热解石墨管，0.1%曲拉通+0.2%硝酸+0.15g/L硝酸镁为基体改进剂1，1000μg/ml钯+0.2%硝酸为基体改进剂2，用基体改进剂1直接稀释血样（10倍），进样20μl，进样时另加5-10μl基体改进剂2，不把基体改进剂1和2配在一起是因为1）节省钯试剂，2）钯跟曲拉通配在一起保存久了会产生黑色沉淀物。用上述基体改进剂测铅时灰化温度提到1000℃，测镉时灰化温度提到800℃。

lilongfei14回复于2008/11/24

仪器类型：PE400

样品名称：铝合金

前处理：现在使用的是王水溶样~~~

波长选定，如果浓度过大选择次灵敏谱线，浓度较小，选择比较灵敏的谱线。

没有石墨炉。

lidongdong回复于2008/11/29

只用过单一的，磷酸二氢铵，发现吸光值明显升高！

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2008/11/24 17:24:55 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器类型：PE400

样品名称：铝合金

前处理：现在使用的是王水溶样~~~

波长选定，如果浓度过大选择次灵敏谱线，浓度较小，选择比较灵敏的谱线。

没有石墨炉。
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Last edit by lilongfei14
做牛做马
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2008/11/24 17:34:01 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收光谱法测定血铅
原子吸收光谱仪(美国热电公司)；Zeeman背景校正；热解涂层石墨管；
基体改进剂采用Tiriton X-100+NH4H2PO4+HNO3体系，加入Tiriton X-100可以改善进样的精确性，NH4H2PO4可以提高灰化温度，消除基体干扰。
浓度为0.5%(v/v)Triton X-100、0.2%(w/v)NH4H2PO4、0.2%(v/v)HNO3作为基体改进剂，加上塞曼效应背景效正，得到的结果较为满意。
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chemistryren
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2008/11/24 17:36:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
混合的没用过..我一般只用磷酸二氢铵单独的..
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做牛做马
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2008/11/24 17:40:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我这里有几篇关于混合基体改进剂的文章，当时我们参考过这些文章，有值得我们借鉴的地方
石墨炉原子吸收直接法测量钢中的微量 Pb、Sb 元素

石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收直接法测量钢中的微量 Pb、Sb 元素[/url]
原子吸收光谱法测定海洋沉积物中的部分金属离子
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收光谱法测定海洋沉积物中的部分金属离子[/url]
附件：
原子吸收光谱法测定海洋沉积物中的部分金属离子
石墨炉原子吸收直接法测量钢中的微量 Pb、Sb 元素
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2008/11/24 17:46:54 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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wawawa
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2008/11/29 13:04:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
血铅，血镉，PE800，PE平台石墨管，国产热解石墨管，0.1%曲拉通+0.2%硝酸+0.15g/L硝酸镁为基体改进剂1，1000μg/ml钯+0.2%硝酸为基体改进剂2，用基体改进剂1直接稀释血样（10倍），进样20μl，进样时另加5-10μl基体改进剂2，不把基体改进剂1和2配在一起是因为1）节省钯试剂，2）钯跟曲拉通配在一起保存久了会产生黑色沉淀物。用上述基体改进剂测铅时灰化温度提到1000℃，测镉时灰化温度提到800℃。
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lidongdong
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2008/11/29 15:42:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
只用过单一的，磷酸二氢铵，发现吸光值明显升高！
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felicityzhang
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2008/11/29 16:29:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中铅
原子吸收光谱仪(美国热电公司)；Zeeman背景校正；普通石墨管；
前处理：硝酸浸泡过夜，微波消解（梯度升温）
基体改进剂：硝酸镁（1mg/ml）+硝酸钯（2mg/ml）作为混合基体改进剂；
斜坡升温，塞曼效应背景校正
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快乐
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2008/12/1 12:00:09 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用的耶拿  的原子吸收，石墨炉测铅时，加1%磷酸二氢铵时，铅的标准曲线相关性很好，而且重复性提高了，特别是测样品时
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appchem
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2008/12/4 14:21:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用PE AA600 做纺织品铅含量时，用酸性汗液萃取后上机，基体改进剂用的是NH4H2PO4 和 Mg(NO3)2混合溶液，效果不是很好，背景超大，郁闷呀。
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