主题:【求助】有关分流不分流模式的问题

浏览0 回复15 电梯直达
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我在故我思
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原文由 nameyang 发表:既然在0.75min内关闭隔垫吹扫是为了让样品完全进入色谱柱,那为什么不把这个时间设定长一点呢,比如设定为3min?稍微设定长一点时间或者设定干脆设定10min以上,会不会对分析或者仪器产生影响?

这个时间不能太长主要是考虑溶剂的效应,具体的您可以看看:  http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060917/558499/index.shtml
楚无伤
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雨夜孤影
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原文由 nameyang(nameyang) 发表:
原文由 pb123123 发表:
原文由 nameyang 发表:
各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

1楼的说得很清楚,不过,刚刚搞完GC的培训,补充一点:不分流的时候,当样品全部进入柱子的时候,才能打开分流。具体这个时间的设置,应该是根据你所做出来的样品来确定的。比如说你入了一标样(浓度低),得到色谱图,并且有信号,假设些时的打开分流的时间为0.5min。那么再调大分流时间,再进相同的标样,看得到的色谱图的信号强度。以此类推,当你发现你的色谱图上面信号的变化不太大的时候,说明你的样品已经全部进入了柱子,而没有被分流出去,此时的时间就是你应该设置的分流时间。要自己慢慢的优化的,不同的样品设置的时候应该是不相同的。
还有你所说的脉冲分流/不分流的原理和分流/不分流原理是一样的,不同的地方是当你的样品在高温的时候容易发生反应,希望快速进样,选择前者时,会在进样的时候产生一个脉冲压力,使你的样品能以极快的速度进入柱子,其它的没有什么区别。


既然在0.75min内关闭隔垫吹扫是为了让样品完全进入色谱柱,那为什么不把这个时间设定长一点呢,比如设定为3min?稍微设定长一点时间或者设定干脆设定10min以上,会不会对分析或者仪器产生影响?


书上有说,时间长了,溶剂峰拖尾掩盖其他峰,使早出峰的组分不准确
sophaloki
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原文由 pb123123(pb123123) 发表:
原文由 nameyang 发表:
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各位朋友好,我想请问一下,在不分流模式下,Purge Flow to Split Vent是什么作用?一般设定多少的值?at几分钟?
另外还想请教一下,在什么情况下,使用脉冲分流和脉冲不分流,谢谢了!

1楼的说得很清楚,不过,刚刚搞完GC的培训,补充一点:不分流的时候,当样品全部进入柱子的时候,才能打开分流。具体这个时间的设置,应该是根据你所做出来的样品来确定的。比如说你入了一标样(浓度低),得到色谱图,并且有信号,假设些时的打开分流的时间为0.5min。那么再调大分流时间,再进相同的标样,看得到的色谱图的信号强度。以此类推,当你发现你的色谱图上面信号的变化不太大的时候,说明你的样品已经全部进入了柱子,而没有被分流出去,此时的时间就是你应该设置的分流时间。要自己慢慢的优化的,不同的样品设置的时候应该是不相同的。
还有你所说的脉冲分流/不分流的原理和分流/不分流原理是一样的,不同的地方是当你的样品在高温的时候容易发生反应,希望快速进样,选择前者时,会在进样的时候产生一个脉冲压力,使你的样品能以极快的速度进入柱子,其它的没有什么区别。


既然在0.75min内关闭隔垫吹扫是为了让样品完全进入色谱柱,那为什么不把这个时间设定长一点呢,比如设定为3min?稍微设定长一点时间或者设定干脆设定10min以上,会不会对分析或者仪器产生影响?

你说错了,不是关闭隔垫吹扫,而是关闭分流阀,没有必要设那么长的,设长一点对仪器没有影响的.这个时间只能是长,不能短,否则影响样品进入到柱子的量.


越看越糊涂了。
我所知道的那个所谓的0.75min不是关闭隔垫吹扫,也不是关闭分流阀,相反却是打开分流阀。。
在分流进样模式中,不论是进样前还是进样时刻还是进样后分流阀和隔垫吹扫都一直是打开的 有相应的隔垫吹扫流量和分流比。
但是不分流进样时,又分是标准模式还是切换模式!如果是标准模式,进样前,进样时刻,进样后隔垫吹扫都是一直打开的,分流出口只有在样品进入色谱柱后才打开,而这个打开时间就是上面所提到的0.75min(此时间可以自己优化)二此后的流路跟分流模式是一样的了!
天天洗碗
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原文由 nameyang(nameyang) 发表:
谢谢大家的解答,那一般应该在什么时候开启隔垫吹扫呢?

隔垫吹扫一般都是开着的,在3-5ml/min
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