主题:【原创】六通阀进样探讨!

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KEN
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原文由 laidekeai 发表:
现在气相分析有很多进样方式,我接触的是手动进样和六通阀进样。
发现在用六通阀进样时,样气的压力、流速对结果影响很大。我也请教了大家,说可以加个阻尼但是我在想如果不加阻尼,或者不加其他任何装置,只调节样气的流速怎么才能分析准确,样气的流速是和载气一样时进样分析呢?还是样气置换好定量环后断开,再进样分析呢?或者是其它呢?

希望大家能够讨论下,我很困惑...

用六通阀进样时有二种方式可以解决重复性不好的问题:
1、通样品气置换好六通阀的定量管后,把样品气关掉。由于样品气的出口是直接排空的,定量管内的气体在很短的时间内就会回到常压。这时六通阀的进样量就是常压下定量管体积的样品。
2、在六通阀的出口处加装一个背压阀来调节压力,一般把压力调节到和柱前压一样。这种情况可以用来消除进样时基线的波动(特别是使用TCD时)。这时六通阀的进样量就是该压力下定量管的体积的样品,在绝对进样量上要大于前一种情况。
quanshuicc
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cheng老师您好,我刚接触气相色谱,咨询一下我的GC-14C色谱,在线测试,气相六通阀进样时怎么设置色谱的大气平衡时间呢?现在只设置了event 104 和event -104以及stop三个指令。。。期待回复

这是几十年前的老问题了,只要前段加个手动或电动开关阀,一切就OK了,我们叫大气平衡!常压定量,不可能不准。靠统一流量定量,因为有压力这个变量在里面,所以取样很难取准的。
目前进口色谱加装的电磁开关阀就是为定量准确而设计的。但发现解决这问题的,却是在国内。现场的操作者自行改装的手动开关阀,老外一看,回去就设计出了电磁阀。


我可不可以理解为:样气把定量环置换好后,断开样气来进样分析?


对!确实如此!
现有色谱的电磁开关阀的功能就是如此,阻断样品后,让经过定量环或叫定量管的压力与大气压一致。这样,每次取的样量也就一致了,分析数据的重现性会非常好。
quanshuicc
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这是几十年前的老问题了,只要前段加个手动或电动开关阀,一切就OK了,我们叫大气平衡!常压定量,不可能不准。靠统一流量定量,因为有压力这个变量在里面,所以取样很难取准的。
目前进口色谱加装的电磁开关阀就是为定量准确而设计的。但发现解决这问题的,却是在国内。现场的操作者自行改装的手动开关阀,老外一看,回去就设计出了电磁阀。


我可不可以理解为:样气把定量环置换好后,断开样气来进样分析?


对!确实如此!
现有色谱的电磁开关阀的功能就是如此,阻断样品后,让经过定量环或叫定量管的压力与大气压一致。这样,每次取的样量也就一致了,分析数据的重现性会非常好。

老师您好,我刚开始接触气相色谱,我想咨询下GC-14C如何对六通阀气相进样大气平衡时间进行设置?我的是一个在线气相分析装置,分析丙烷和氮气的组成
chengjingbao
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这是几十年前的老问题了,只要前段加个手动或电动开关阀,一切就OK了,我们叫大气平衡!常压定量,不可能不准。靠统一流量定量,因为有压力这个变量在里面,所以取样很难取准的。
目前进口色谱加装的电磁开关阀就是为定量准确而设计的。但发现解决这问题的,却是在国内。现场的操作者自行改装的手动开关阀,老外一看,回去就设计出了电磁阀。


我可不可以理解为:样气把定量环置换好后,断开样气来进样分析?


对!确实如此!
现有色谱的电磁开关阀的功能就是如此,阻断样品后,让经过定量环或叫定量管的压力与大气压一致。这样,每次取的样量也就一致了,分析数据的重现性会非常好。


老师您好,我刚开始接触气相色谱,我想咨询下GC-14C如何对六通阀气相进样大气平衡时间进行设置?我的是一个在线气相分析装置,分析丙烷和氮气的组成

色谱仪带有一个程序控制器,程序单中可储存0~9十个阀驱动程序,通常只要配备电磁开关阀和气动六通阀,就必须用程序器编制进样程序。
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这是几十年前的老问题了,只要前段加个手动或电动开关阀,一切就OK了,我们叫大气平衡!常压定量,不可能不准。靠统一流量定量,因为有压力这个变量在里面,所以取样很难取准的。
目前进口色谱加装的电磁开关阀就是为定量准确而设计的。但发现解决这问题的,却是在国内。现场的操作者自行改装的手动开关阀,老外一看,回去就设计出了电磁阀。


我可不可以理解为:样气把定量环置换好后,断开样气来进样分析?


对!确实如此!
现有色谱的电磁开关阀的功能就是如此,阻断样品后,让经过定量环或叫定量管的压力与大气压一致。这样,每次取的样量也就一致了,分析数据的重现性会非常好。


老师您好,我刚开始接触气相色谱,我想咨询下GC-14C如何对六通阀气相进样大气平衡时间进行设置?我的是一个在线气相分析装置,分析丙烷和氮气的组成


色谱仪带有一个程序控制器,程序单中可储存0~9十个阀驱动程序,通常只要配备电磁开关阀和气动六通阀,就必须用程序器编制进样程序。

恩,仪器有电磁开关和气动六通阀,可是我怎么编这个程呢,程序里有一些代码,如event 104;event -104等,可是不知道他们的具体指代啊?求老师详解,谢谢
chengjingbao
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目前进口色谱加装的电磁开关阀就是为定量准确而设计的。但发现解决这问题的,却是在国内。现场的操作者自行改装的手动开关阀,老外一看,回去就设计出了电磁阀。


我可不可以理解为:样气把定量环置换好后,断开样气来进样分析?


对!确实如此!
现有色谱的电磁开关阀的功能就是如此,阻断样品后,让经过定量环或叫定量管的压力与大气压一致。这样,每次取的样量也就一致了,分析数据的重现性会非常好。


老师您好,我刚开始接触气相色谱,我想咨询下GC-14C如何对六通阀气相进样大气平衡时间进行设置?我的是一个在线气相分析装置,分析丙烷和氮气的组成


色谱仪带有一个程序控制器,程序单中可储存0~9十个阀驱动程序,通常只要配备电磁开关阀和气动六通阀,就必须用程序器编制进样程序。


恩,仪器有电磁开关和气动六通阀,可是我怎么编这个程呢,程序里有一些代码,如event 104;event -104等,可是不知道他们的具体指代啊?求老师详解,谢谢

这东西不复杂,你首先要清楚电磁开关阀和六通阀的阀位是几号,然后依次输入就可。

给你可参考,这是我十多年前玩GC14B时,写得小玩艺,原则上应该是与14C的程序控制器差不多,你对照说明书和阀位,以此为参考,自己试差编一下。

这东西已经用在许多新人身上,上手都很快。你肯定行的。到时写个过程和感受,给大家分享下。

15、编程:

    存储参数文件:键入[SHIFT. D]  [4/DEL]  [文件#]  [ENT];

    作用是先删除[文件#]的文件,因有内容的文件号不能使用;

          ⑵键入[SHIFT. D]  [6/COPY]  [文件#]  [ENT];

将当前的参数存储到清空的文件号内。

  、池  

例:要将当前仪器运行参数存入3#文件,具体操作为,

[SHIFT. D]  [4/DEL]  [3]  [ENT];

[SHIFT. D]  [6/COPY]  [3]  [ENT]

调用运行参数文件只需键入[FILE]  [文件#]即可。

      [1] 为六通阀;[3] 为电磁阀;

[SHIFT.D]  [7/PROG]

仪器 显 示 : TIME  ?;

[0.00]  [-] [3],大气平衡;

输入 0.00  [ENT];

仪器 显 示 : FUNC  EVE;

输入 : [SHIFT.D] [8/EVENT] [-] [3] [ENT];

仪器 显 示 : TIME  ?;

[0.10]      [1],进样

输入 0.10 [ENT];

仪器 显 示 : FUNC  EVE;

输入 : [SHIFT.D] [8/EVENT] [1][ENT]

仪器 显 示 : TIME  ?;

[0.20]      [3],吹扫;

输入 0.20[ENT];

仪器 显 示 : FUNC  EVE;

输入 : [SHIFT.D] [8/EVENT] [3] [ENT]

仪器 显 示 : TIME  ?;

[0.50]  [-] [1],进样完毕,重新采样;

输入 0.50 [ENT]

仪器 显 示 : FUNC  EVE;

输入 : [SHIFT.D] [8/EVENT] [-] [1] [ENT];

仪器 显 示 : TIME  ?;

[4.00]  [-] [3],再大气平衡;

        [4.10]      [1],第二次进样;

.…

      [SHIFT . D]  [-/ESCP]  [ENT];

保留时间:1.5+(X*4.00)

1#六通阀  灯亮==进样, 灯灭==采样;

3#电磁阀  灯亮==样品气通,灯灭==气流阻断;
chengjingbao
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忘了说了,我是一次连续进3~6个不同的样品,作为一组,30分钟完成。前期我们用得是积分仪,谱图打印参数需要在积分仪上另设,你只要会一个样品的分析设定,下面你就可以根据自己需要自由设定了,何时关阀,何时大气平衡,平衡时间(通常不超过10秒(1ML以下定量管)),何时进样?我想您好肯定懂的。
quanshuicc
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忘了说了,我是一次连续进3~6个不同的样品,作为一组,30分钟完成。前期我们用得是积分仪,谱图打印参数需要在积分仪上另设,你只要会一个样品的分析设定,下面你就可以根据自己需要自由设定了,何时关阀,何时大气平衡,平衡时间(通常不超过10秒(1ML以下定量管)),何时进样?我想您好肯定懂的。


好的,我自己试试,谢谢咯
houjjun
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