原文由 apple-dong 发表:
请问大家在进样时,样品之间有没有用洗涤液来洗涤?
我主要在做硼的测定,试验中发现前一种溶液的浓度的大小对后面溶液的测定会有很大影响,之前怀疑是因为硼属微量元素,记忆效应比较严重。
但是今天发现其实其他元素也有这种现象,比如,我今天以铜为例,先高后低浓度的现象很容易理解,会使结果偏高;那么反之,先低后高,也会有相应的影响,结果应该会偏低,平常我们经常会润洗就是这个原因。
那么我就有疑问了:
1.大家如果用洗涤液的话,是怎么操作的呢?
2.如果不用洗涤液的话,前后浓度之间的影响是怎样处理的呢?
急盼答案
请大家说下你们平常是怎么做的。。。。
原文由 shaweinan 发表:原文由 apple-dong 发表:
终于等到你了
可是用高纯水洗后,再进样品的话,浓度又会偏低了
我有进水空白后,连续进一个0.1g/ml的浓度的铜样,8分钟后还没有达到正常
不应该会出现这种情况。你用的是什么ICP仪器?开机后稳定了多长时间?对于一个0.1g/ml浓度的样品连续检测20次,看一下相对标准偏差是多少?
原文由 shaweinan 发表:
不应该会出现这种情况。你用的是什么ICP仪器?开机后稳定了多长时间?对于一个0.1g/ml浓度的样品连续检测20次,看一下相对标准偏差是多少?
原文由 apple-dong 发表:
瓦里安的VISTA-MPX,稳定了有足够的时间,这很确定。
进水后,再进0.1浓度的结果是
Cu 213.598 Cu 224.700
0.1 0.086746 0.088685
0.1 0.086602 0.093577
0.1 0.090435 0.091458
0.1 0.097476 0.092353
每次测定时间大概2分多点。
原文由 shaweinan 发表:原文由 apple-dong 发表:
是水平观测的,但是是经过了进8分钟的进样冲洗后,它的结果才接近真值。而之前的,如第一组,它有相差0.014,相对0.1而言,就是14%啊!
你的标准溶液的浓度是怎么取的,分析校准曲线拟合出来的相关系数是多少?再有如果每次都很规律地用水冲洗后结果就会偏低,那你的样品中有没有在中性条件下易水解的成分?