主题:【求助】稀土中Pb如何测试,(ICP 6300) 急啊

浏览0 回复29 电梯直达
shaweinan
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原文由 mahc1986 发表:
  AAS测铅没问题的,可以对照一下。


  那是没有强的基体干扰线的情况。
shaweinan
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原文由 go_with_wind 发表:
  因为稀土元素的干扰很厉害,可以采用特殊的干扰元素校正方法,如 PE的MSF和varian 的FACT,因为没有用过热电的仪器,不知道热电的有什么样的方法可以解决;若铅的含量很低,可以采用标准加入法试试。


  采用标准加入法必须先校正好谱线及背景的干扰。
shaweinan
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原文由 jianjun800 发表:
基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加Pb标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,是不是就代表待测样品里不含铅?

大家帮我想想办法,应该怎么测,有没有化学分析办法。


  从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?
icp_icp
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不知道你用的是啥仪器,一般公司的确实比较难.你可以找找JY的仪器试试
jianjun800
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原文由 shaweinan 发表:
原文由 jianjun800 发表:
基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加Pb标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,是不是就代表待测样品里不含铅?

大家帮我想想办法,应该怎么测,有没有化学分析办法。


  从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?

称取样品0。25G到100    还有0。25G到200都试了,没用,同一个问题
中国龙
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稀土中铅含量本身很低,冶炼成金属后进一步提纯,其铅含量极低。
如果是用碳铵沉淀的,应该铅是测不出来的
草酸沉淀的话,要看草酸是淀粉草酸还是用煤制的草酸,
淀粉草酸沉淀的稀土应该也没有铅,煤制的草酸沉淀的稀土中铅也在PPM级别。
如果是高纯稀土的话,对基体干扰较小的稀土元素,采用基体匹配法,用JY的altima2大概可以测到5ppm吧

但你要测的是镨钕、镝铁等混合物,由于比例变化大,很难用基体匹配法,且镨钕、镝基体干扰很严重,你用的仪器是岛津的吧,效果不如JY的

如果你一定要测的话,我觉得恐怕要用化学法先将稀土基体除去,将铅富集才能测。
shaweinan
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原文由 jianjun800 发表:
基体匹配:用高纯标准样配成与样品差不多比例,再加Pb标准,测试,用了5条镨线,结果还是一样,RSD都很差,而且我用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测,峰值即然与待测样的峰值都差不多,是不是就代表待测样品里不含铅?

大家帮我想想办法,应该怎么测,有没有化学分析办法。

原文由 shaweinan 发表:
  从理论上将你用氢化物发生进样法,由于将Pb与稀土基体进行了分离,所以可以大大减小稀土元素对Pb的影响和干扰。我不知道你用高纯标样配的溶液(不加Pb)当样品测时,高纯标样的纯度是多少?

原文由 jianjun800 发表:
  称取样品0.25g到100g还有0.25g到200g都试了,没用,同一个问题。


  不管你称取高纯标样是0.25g到100g还是0.25g到200g,最后定容的体积是多少?即我想知道的是稀土溶液的浓度和测出的Pb浓度分别是多少?
中国龙
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hunk
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原文由 chemgoods 发表:
可以溶样后,在碱性条件下,与卟啉类显色基团络合,催化动力光谱法,475波长处测定吸光度,大量稀土不干扰,不需要萃取,就可以直接测定,而且标准曲线是从0到5微克,低含量没问题,高含量用示差分光,可以做到几十乃至上百微克!!


前处理方法有独到之处--顶一个!确实可以考虑用某些络合物来进行稀土元素的络合--在进行测试
icp_icp
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兄弟你有这个问题,不应该怪你,而要怪卖你机器的厂家.
现在的销售商很不厚道,啥话都敢说,啥牛都敢吹.反正仪器是你在用,着急的是你.看见了吧,你不能测,你首先怪自己是否方法有问题,你不会去想到是否仪器本身是否有问题.
当然,也许你能找个前处理的方法,把自己累个半死,得出个结果.可这个结果是否可靠呢?
其实在这众多的ICP型号前,无论是特性,还是价格,多决定了你有些能做,有些是不能做的.
劝你不要把自己累着了
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