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气质联用（GCMS）

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主题：【求助】走空白样基线出现大的空气峰，怎么办

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lingyun012

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发表于：2009/01/10 10:41:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的是安捷伦7890-5975，自动调谐H2O为0.56%，N2为2.38%，O2为0.86%，CO2为0.07%，N2/H2O为427.94，N2/H2O严重偏高，怀疑漏气，我用手动调谐和丙酮检漏，手动调谐参数为28，43，58碎片，但是仅显示28峰，43和58都不显示，奇怪（没漏气？？）。但是空白样走基线，在保留时间1到2分钟时出现一个大型的空气峰（碎片主要为N和O），不知道怎么办了。还有目前刚换了一瓶氦气，难道是氦气不纯？？？

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2009/1/10 10:45:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

附件图片怎么上不去啊

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阿宝

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2009/1/10 16:18:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyun012 发表:
附件图片怎么上不去啊

建议你再将图片以附件的形式再上传一次，附件管理里面并没有未通过验证的附件，还有你用的载气是什么纯度的？几个9？会不会是载气不纯引起的？猜测中

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2009/1/11 13:34:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 lingyun012 发表:
附件图片怎么上不去啊

建议你再将图片以附件的形式再上传一次，附件管理里面并没有未通过验证的附件，还有你用的载气是什么纯度的？几个9？会不会是载气不纯引起的？猜测中

5个9的，我也怀疑载气不纯

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2009/1/11 14:00:34 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

死活就是传不上去，就几十K的图片，郁闷

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2009/1/11 15:24:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我把气体流速调为2ml/min时，28和32的峰减小了；当气体流速调为0.5ml/min时，28和32的峰增大了。这说明进样口没问题，不知道这个能不能证明载气没有问题？？？或许是气质部分漏气

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阿宝

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2009/1/11 15:38:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyun012 发表:
我把气体流速调为2ml/min时，28和32的峰减小了；当气体流速调为0.5ml/min时，28和32的峰增大了。这说明进样口没问题，不知道这个能不能证明载气没有问题？？？或许是气质部分漏气

漏气的话，真空度应该异常吧？

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2009/1/11 16:14:40 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lpr20 发表:
原文由 lingyun012 发表:
我把气体流速调为2ml/min时，28和32的峰减小了；当气体流速调为0.5ml/min时，28和32的峰增大了。这说明进样口没问题，不知道这个能不能证明载气没有问题？？？或许是气质部分漏气

漏气的话，真空度应该异常吧？

真空度很正常，并且氮氧的含量都很低了，就是氮水比太高达到4倍了，奇怪啊

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南中漂

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2009/1/12 9:27:38 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

N和水的比例是正常的,调谐通过说明载气没有问题,因为载气是一直流向MASS的,各方面的现象都说明没漏气,问题是你进样是什么样,空针还是什么溶剂啊,还有你没设置溶剂延迟吗,你这样会损坏灯丝的

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2009/1/12 14:56:34 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chriszhao520 发表:
N和水的比例是正常的,调谐通过说明载气没有问题,因为载气是一直流向MASS的,各方面的现象都说明没漏气,问题是你进样是什么样,空针还是什么溶剂啊,还有你没设置溶剂延迟吗,你这样会损坏灯丝的

我是没有进样，直接按开始，走的空样（什么都没进）！因为没有进样，我就没有设溶剂时间，奇怪的是1到2分钟出现的空气峰和容积峰还很相似的。
打800咨询了，说氮水比没关系，只要28：69小于10%就说明没漏气。

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cmsh

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2009/1/12 16:20:33 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lingyun012 发表:
我的是安捷伦7890-5975，自动调谐H2O为0.56%，N2为2.38%，O2为0.86%，CO2为0.07%，N2/H2O为427.94，N2/H2O严重偏高，怀疑漏气，我用手动调谐和丙酮检漏，手动调谐参数为28，43，58碎片，但是仅显示28峰，43和58都不显示，奇怪（没漏气？？）。但是空白样走基线，在保留时间1到2分钟时出现一个大型的空气峰（碎片主要为N和O），不知道怎么办了。还有目前刚换了一瓶氦气，难道是氦气不纯？？？

N2、O2含量都很低的情况下，氮水比偏高是没有问题的。走空白有空气峰，会不会是你刚换氦气的同时，系统中进入一些空气造成的？你再走针空白确定一下

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