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液相色谱（LC）

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仪器社区 > 色谱 > 液相色谱（LC）帖子详情

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主题：【求助】这样的谱图什么原因

浏览0 回复15 电梯直达

kevin631336

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发表于：2009/02/04 10:51:21 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

还是我,自学色谱的,我用的是安捷伦1100,近来出现这样问题,不论是用保存液还是流动相冲柱子的时候总是冲不平,而且连续出峰,柱子用异丙醇冲洗过,请高手出招......

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2009/2/4 10:58:43 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

检测器比色池出了气泡

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ygx

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2009/2/4 11:25:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

应该是检测器的流通池或管路中存在气泡造成的。

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123angel

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2009/2/4 12:57:42 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你可以把色谱柱拿下，采集一下看看基线情况，我觉得这不是色谱柱的问题

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xy200609

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2009/2/4 14:45:40 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

先检查一下是否色谱柱问题。如没问题再把检测器拆下来清洗一下试试。
最后提醒一下加磷酸流动相的PH有多大，是否会对柱子有影响。

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活到九十学到一百

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2009/2/4 16:05:13 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能是管路中有气泡、泵头有空穴、检测池有气泡或不干净造成的，楼主可重新排管路和泵头气泡，清洗检测池试一试。

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kevin631336

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2009/2/4 16:26:31 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

傻傻的问一下,怎么排气泡比较好,我觉得这个几率大一些......

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home_157

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2009/2/5 9:44:14 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 kevin631336 发表:
傻傻的问一下,怎么排气泡比较好,我觉得这个几率大一些......

简单判断检测池有气泡存在非常容易，用手指或其它东西按住排液管的出口，如果基线有明显的变动、变稳，原来出现无规则的峰不见了，则池内有气泡存在。气泡峰的产生一般是没有规律的，如果从检测器的图谱看，直上、直下成直角的峰大多是气泡峰；缓慢上去，突然直角下来的峰在绝大多数情况下也是气泡产生的；如果基线一直向上漂，按住排液口后，基线突然下来就是存在气泡的缘故。气泡在检测器产生的信号有时不一定很大，有些气泡产生的小峰看上去很对称，比较难判断。在实际操作中，可通过重复进样，从峰的宽度和出峰时间来综合判断，无规则出现的峰（鬼峰）多为气泡峰。

要防止气泡的产生，首先要对各路流动相进行脱气，定期检查吸滤头是否有阻塞现象；或者采用单路流动相（先将各路流动相混合，再脱气）；采用在线脱气器；在检测器的排液管后再加一段不锈钢管或很短的柱子（如不用的保护柱），增加反压，压力不能太高。如果是示差检测器，要格外小心，因为示差检测器检测池的耐压能力比紫外检测器的小。

对于检测池中的气泡，可先用手指或其它东西按住排液管的出口，再松开，重复操作几次，基本上都能排除气泡。

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niufen

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2009/2/5 10:58:16 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 home_157 发表:
原文由 kevin631336 发表:
傻傻的问一下,怎么排气泡比较好,我觉得这个几率大一些......

简单判断检测池有气泡存在非常容易，用手指或其它东西按住排液管的出口，如果基线有明显的变动、变稳，原来出现无规则的峰不见了，则池内有气泡存在。气泡峰的产生一般是没有规律的，如果从检测器的图谱看，直上、直下成直角的峰大多是气泡峰；缓慢上去，突然直角下来的峰在绝大多数情况下也是气泡产生的；如果基线一直向上漂，按住排液口后，基线突然下来就是存在气泡的缘故。气泡在检测器产生的信号有时不一定很大，有些气泡产生的小峰看上去很对称，比较难判断。在实际操作中，可通过重复进样，从峰的宽度和出峰时间来综合判断，无规则出现的峰（鬼峰）多为气泡峰。

要防止气泡的产生，首先要对各路流动相进行脱气，定期检查吸滤头是否有阻塞现象；或者采用单路流动相（先将各路流动相混合，再脱气）；采用在线脱气器；在检测器的排液管后再加一段不锈钢管或很短的柱子（如不用的保护柱），增加反压，压力不能太高。如果是示差检测器，要格外小心，因为示差检测器检测池的耐压能力比紫外检测器的小。

对于检测池中的气泡，可先用手指或其它东西按住排液管的出口，再松开，重复操作几次，基本上都能排除气泡。

排检测池中的气泡的时候还要接柱子吗？

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