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主题：【求助】[已解决]甲酸钾含量测定

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黑魔导
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发表于：2009/02/12 09:27:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近日在做甲酸钾珠含量的测定时，发生了奇怪的现象。原理是用定量的高锰酸钾（足量）氧化后，加等量的草酸钠，再用高锰酸钾反滴，推算出甲酸钾的含量。但在做的时候很奇怪，取1g样品和5g样品做出来的值差了30%，取1g时做出来是96%，取5g时做出来是65%，做了多次都是这样，为什么？
另：用IC测阴离子，折算出来甲酸钾含量在65%，cl离子<1%,SO4检不出。
又另：因为其方法及原理与CODmn相近，故放在水质版来求助。
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2009/2/12 9:38:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blackmagician 发表:
近日在做甲酸钾珠含量的测定时，发生了奇怪的现象。原理是用定量的高锰酸钾（足量）氧化后，加等量的草酸钠，再用高锰酸钾反滴，推算出甲酸钾的含量。但在做的时候很奇怪，取1g样品和5g样品做出来的值差了30%，取1g时做出来是96%，取5g时做出来是65%，做了多次都是这样，为什么？
另：用IC测阴离子，折算出来甲酸钾含量在65%，cl离子<1%,SO4检不出。
又另：因为其方法及原理与CODmn相近，故放在水质版来求助。

怀疑是你的5g样品，加的高锰酸钾不够，没有完全氧化，你可以取2g来比较。1g和5g相差太大了。
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黑魔导
blackmagician
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2009/2/12 9:47:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该不会，如果是高锰酸钾不足量的话在反滴时消耗量会大于或接近于草酸钠加入量，但实际上消耗量只是略高于草酸钠加入量的一半。
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2010/1/27 11:13:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也认为是高锰酸钾不足量
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chemistryren
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2010/1/27 11:23:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高锰酸钾量如果不够颜色会褪掉,红颜色褪去即说明量不够.
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