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主题：【求助】微波消解请教？？？诚请达人指点

浏览0 回复17 电梯直达

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2009/2/18 16:03:54 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lyg1281 发表:
4.这个一般的经验是“澄清透明”，但是不是每一种样品都能达到这个样子的。最好的办法当然是标准控制样。要是没有就用“添加回收”方法或者“添加不同浓度标准，用反向延长线确定其浓度”，要是平行样的结果OK一般就没有问题了。

首先非常感谢lyq1281的指点，颇有收获
就是最后一点，
“添加回收”因为是样品所以只有大概的元素含量，所以做加标时不知道样品中元素的准确含量，无法计算回收率？？？？
“添加不同浓度标准，用反向延长线确定其浓度”这种方好像直接就可以得到待测元素的含量？？？

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ahkaka

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2009/2/18 17:20:27 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

非常感谢。学习一下ICP-MS的知识！

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kiwi-kids

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2009/2/19 8:56:24 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 songshiqiu 发表:
多谢大家积极帮助
求助进行中

厂家消解手册中的消解方法是比较保守的，就是可以保证你消解好样品，但是可能会使用过多的溶剂和过高的温度

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chuanzhi

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2009/2/20 17:33:32 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

其实微波没有必要想象的太复杂，我们可以参考EPA3051,3052的方法，根本没有温度压力梯度曲线，150度保持15分钟即可．
不过事实上我们可以根据使用消解酸的溶沸点，样品基质来设定．
销酸的沸点为110度,可以一般设为:
常温5分钟升到120读,保持5分钟,
5分钟生到150度,保持5分钟,
5分钟升到180度,保持5分钟.

另外,酸的选择,因为盐酸有还原性,最好不要和销酸一起用.
当样品中油脂较多的话,可以加1毫升双氧水.
有硅的话,加写氢氟酸.
一般比例销酸:氢氟酸:双氧水=8:2:1

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