原文由 rome 发表:
本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象,不知道各位同仁有遇见过类似情况.
升温程序如下:
干燥 110度 20s
灰化 900度 15s
原子化 2100度 3s(峰面积)
清除 2700度 3s
用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.
先谢谢各位了. 如有请联系 qq 51983262 或rome8392@yahoo.com
来电也行 13870845037 李
原文由 anping 发表:原文由 rome 发表:
本人使用的是热电m6型仪器,石墨炉主要是做化探中微金,最近单位新买一批德国进口的长寿命管(ELC),进行分析测试样品时,发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰,但是换回老的石墨管也没有这种现象,不知道各位同仁有遇见过类似情况.
升温程序如下:
干燥 110度 20s
灰化 900度 15s
原子化 2100度 3s(峰面积)
清除 2700度 3s
用此方法作样品已经有近三年,但是最近换了新的石墨管后,出现以上问题.
先谢谢各位了. 如有请联系 qq 51983262 或rome8392@yahoo.com
来电也行 13870845037 李
我也遇到与楼主一样的情况,只不过是测Cu时即使无样品(空测)在原子化时也出个峰,后经证实仅是这批石墨管的Cu空白值高(铜被污染在石墨材料中了),而换其他元素灯测空测值均不高。为此、楼主不妨换其他元素灯看看,如果其他元素无妨,仍可使用,只不过不能测金而已。
另外楼主提及的“长寿命”石墨管是个什么概念?是否就是热解管的意思?
原文由 rome 发表:原文由 winrl 发表:
发现该批管子在原子化阶段时金的信号峰出现前有一个杂峰,进行老化和进空样测试也是有此峰:看着像是仪器的系统误差似的。如果能排除石墨管的质量问题,那可能是干燥、灰化、原子化的几个阶段的时间、温度控制有问题。
应该不是温度控制的的问题吧,因为我做镉都没有这种想象,
最新消息,经过我空烧上了500次以上吧,现在的空白做下去了,那个杂峰也没有了,不知道是不是石墨管的材料里面有引起干扰的元素,但可能不是金 。。