主题:【讨论】谈谈如何通过能力验证的经验

浏览0 回复21 电梯直达
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yuefenpeng
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上个月我们做了FAPAS国际认证,测的是果汁中的Sn,Fe,Pb,Cd,结果出来很不错,
我个人觉的首先:接到样品后先按照要求保藏好,是室温还是冷藏,
第二尽量早做,因为时间长了,结果可能会受影响;
第三,做好前期准备,前处理用到的玻璃仪器设备,最好进行二次处理,
重新配置标准曲线,
第四,最好有比对的样品,可以买(知道含量的样品),没有的话得买同样的样品做添加回收率;
第五,使用的酸,是用的BV-III的,其实优级的问题也不大,
第六,样品前处理最好多做几个空白和样品,防止污染
第七,进样分析,最好用不同的仪器来做个比较,譬如,AAS,ICP-MS,
第八,结果计算的时候,可以根据购买的已知含量的样品,进行一下比例的计算,确保你的值尽量靠近中间,
最后就是好运了。

该帖子作者被版主 raoqun205积分, 2经验,加分理由:感谢分享经验
快乐
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原文由 yuefenpeng 发表:
上个月我们做了FAPAS国际认证,测的是果汁中的Sn,Fe,Pb,Cd,结果出来很不错,
我个人觉的首先:接到样品后先按照要求保藏好,是室温还是冷藏,
第二尽量早做,因为时间长了,结果可能会受影响;
第三,做好前期准备,前处理用到的玻璃仪器设备,最好进行二次处理,
重新配置标准曲线,
第四,最好有比对的样品,可以买(知道含量的样品),没有的话得买同样的样品做添加回收率;
第五,使用的酸,是用的BV-III的,其实优级的问题也不大,
第六,样品前处理最好多做几个空白和样品,防止污染
第七,进样分析,最好用不同的仪器来做个比较,譬如,AAS,ICP-MS,
第八,结果计算的时候,可以根据购买的已知含量的样品,进行一下比例的计算,确保你的值尽量靠近中间,
最后就是好运了。



经典,好方法,我觉得最好的办法是,用多种方法来确定含量,这样会很准确的
清水寒烟
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原文由 yanbolu 发表:
对于原子吸收测重金属考核盲样,关键标准曲线要选择合适,尽量是待测样品位于曲线的中点,质控标样尽量跟考核盲样接近。

考核的时候对方会告诉你盲样值的范围吗?
如果没说,你又怎么保证待测样品位于曲线的中点啊?
清水寒烟
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原文由 yjwwj88 发表:
1.在做考核样品之前,先做下预实验,比如采用移液枪稀释一个样品,做出大概浓度范围,再严格认真地配标准系列和稀释样品。
2.做完后方便的话最好采用不同仪器之间进行一下比对,看结果的一致性如何。
3.为防止基体干扰带来的干扰,最好也能采用标准加入法进行一下测定。
4.根据以上的结果情况,选择一合适的检测报告。

楼主说的是好,但是真正考核的时候哪有那么多时间啊
清水寒烟
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原文由 yaomengnan 发表:
各位同仁你们好:
谁参加过有关原吸方面的能力验证工作,能否介绍些成功的经验比如拿到样品后都应考虑那些方面的因素,如何保证检测值的准确?谢谢
[Last edit by raoqun20]

我们正在做这方面的工作,要想保证检测值的准确,就是仪器、人两方面。人的方面,首先操作过程要严格认真按照标准走,仪器方面包括仪器状态等。
tong5713
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今年 我们实验室 也在参加能力验证,是不锈钢的!我们由于买了一台能谱仪,所以我们首先对忙样进行了能谱测试。判定盲样的牌号,然后才采用ICPS进行进一步测试。结果已经上报,验证结果要等一段时间才知道通过不!
我们的做法是:1、清洗试样(丙酮);(2)能谱测试,(3)选择合适的控制样,建立曲线(用单元素标液),进行测试(4)换操作者进行测试。
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dryice
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1.拿样后首先对需要测试仪器进行全面检查,能确保仪器性能良好
2.所用试剂和容器到位,玻璃仪器进行
3.预试验确定其浓度范围,这步很重要,平时做的样品都积累了经验就能很快确定;
4.选择样品前处理方法,根据不同元素选择合适的方法;确定称样量,定容体积,加标浓度;
5.标准曲线的配制,也是以样品测定浓度在中间值原则;
6.规定两人同时处理进行测定(样品量和时间允许)
7.数据,分析两组差异,有问题找原因再考虑重做.
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sql217
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报名之后就要开始练兵,不常做的项目尤其要加强练兵。要通过回收率试验、加标或带标准物质控制检测质量。
chengyong886671
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我们还没有开始做能力验证这方面的工作,各位可以把过程写得再详细一些吗?做个附件,可以下载的就好了
一土
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