主题:【求助】用石墨炉做元素分析存在的缺陷

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weizhishu
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元素前处理:微波消解WX-4000  缺点:称样量少,难定容,速度慢。
仪器:PE800  缺点:分析样品速度慢
前处理:像我们用微波消解称样,如肉,只能称0.2克,最后定容到10毫升,根本就定容不完全,如果定容到25毫升,那到仪器上测就什么都没有了,唉
样品分析:用仪器做时,这个样品空白控制不好,如果稍微大点,比样品测得值还大,最后一减就成负数了,我现在关不多样品空白是2.3PPB右右,如果真得按照这样来报数据,那不都是未检出了,我不知道怎么来做这个?

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原文由 weizhishu 发表:
元素前处理:微波消解WX-4000  缺点:称样量少,难定容,速度慢。
仪器:PE800  缺点:分析样品速度慢
前处理:像我们用微波消解称样,如肉,只能称0.2克,最后定容到10毫升,根本就定容不完全,如果定容到25毫升,那到仪器上测就什么都没有了,唉
样品分析:用仪器做时,这个样品空白控制不好,如果稍微大点,比样品测得值还大,最后一减就成负数了,我现在关不多样品空白是2.3PPB右右,如果真得按照这样来报数据,那不都是未检出了,我不知道怎么来做这个?


为什么只能称0.2克?定容只能到10毫升也太少了,不现实.你冲洗一下器皿用的水都很可能不止10毫升.而且如果定容到25就检不出,说明你就算定容到10毫升能检出,浓度也是在检出限附近,这个数据是很可疑的.PE的800不是也有石墨炉的吗?怎么连石墨炉都检不出吗??不过可能是含量太低了.我上回测鱼肉,铅和镉上石墨炉也检不出,称样还是5克左右的都没检出,那你现在称0.2克可想而知了.
hiei
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元素前处理:微波消解WX-4000  缺点:称样量少,难定容,速度慢。
仪器:PE800  缺点:分析样品速度慢
前处理:像我们用微波消解称样,如肉,只能称0.2克,最后定容到10毫升,根本就定容不完全,如果定容到25毫升,那到仪器上测就什么都没有了,唉
样品分析:用仪器做时,这个样品空白控制不好,如果稍微大点,比样品测得值还大,最后一减就成负数了,我现在关不多样品空白是2.3PPB右右,如果真得按照这样来报数据,那不都是未检出了,我不知道怎么来做这个?


首先,食品中铅和镉的含量一般都很低,如果样品的称样量太少,结果本身就不准确了,建议加大称样量。
其次,微波消解后一般需要赶酸,你的定容体积太小可能会导致样品空白和样品的基体不匹配(酸浓度不一致),造成样品空白测定值高于样品。
另外,建议你计算下方法的检出限。如果测定结果比检出限还低,直接报检出限就好了。
weizhishu
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那你说像我这种情况要怎么做呢?你说的对,定容到10ML本身就定容不完全的,定容都存在问题,更不要说结果了,是吧?你说我该怎么办?还有,你的前处理是用什么方法做的?
chemistryren
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原文由 weizhishu 发表:
那你说像我这种情况要怎么做呢?你说的对,定容到10ML本身就定容不完全的,定容都存在问题,更不要说结果了,是吧?你说我该怎么办?还有,你的前处理是用什么方法做的?

最好的办法就是增加称样量,但你的微波真的最大只能0.2克??如果真是这样那就麻烦了.换检出限更低的仪器,或者浓缩消解后的样品.
NJlily
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不知你测定的是什么元素,用石墨炉测定铅、铬、镉、铜等不需要微波消解,可以用湿法消解或干法处理,这样称样量可以到1克左右,定容到25毫升就没问题了。
weizhishu
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前处理:湿法的话,我们没有电加热板,只有开放式电炉,大家都知道,开放式电炉危险性很大,不放心,再加上样品数量多,所以,我觉得在我们这里湿法不行;干法的话,我是做蔬菜,干法不好的话,把样品损失了,而且时间又长,所以,我觉得,干法也不大行;现在唯一的方法是只能用微波消解。但是说到微波消解,我们是国产的,按照它的容量来说,称样量不能称大,如肉,只能称0.2克,最多只能称0.4克,所以,这样一来,就出现我提的问题,大家说,怎么办?所以,控制空白就不好控制了,



样品数量:我现在样品量很多,每次都来20批样品,
wawawa
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假设您的样品是1mg/kg超标,按照您的前处理方式,取0.2g样品定容到10ml后,只有0.02mg/L,也就是20PPb,显然太低了。还是叫老板买新设备吧,如果没钱买进口的微波消解仪,建议买些高压消解罐,几百块钱一个,放在烤箱里就可以了,这样取样量可增大很多。
hsx5108
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确实,我也认为关键还是你的微波消解的问题.称样量太小了
清水寒烟
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样品分析:用仪器做时,这个样品空白控制不好,如果稍微大点,比样品测得值还大,最后一减就成负数了,我现在关不多样品空白是2.3PPB右右,如果真得按照这样来报数据,那不都是未检出了,我不知道怎么来做这个?

食品检测称样量一般是2.0到5.0克,称样太少有可能和检出限相近了,建议还是多称点:GB/T5009-2003
夜市
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实际工作中确实存在这个问题,微波消解对样品量有限制。如果样品某元素含量低,就很麻烦。增加取样量就只有舍去微波消解法,采取湿法消解。但湿法时间长,耗酸量大,空白也相对大。各位利弊
不知道进口微波消解称取有机样品最大允许多少量
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