主题：【求助】怎么判定柱子是否失效

原文由 yuen72 发表:

原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

原文由 weifeng0903 发表:

原文由 yuen72 发表:

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前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。

分析的真好！不过你说的第一点，保留三小时没问题，但安捷伦的工程师也是跟我说保留半个钟头就够了。

原文由 yuen72 发表:

原文由 pcfli 发表:
前几天对使用的HP-5柱进行了老化处理，但由于经验不足，采用了错误的方法，直接从50度升温到280度，并在280度保持了3小时左右。现在进标样时候，发现出峰面积减小了差不多一个数量级，询问下有经验的大大们，这种情况是柱子失效了么。有没有方法可以检测下柱子是不是失效了。手头没有备用的柱子，所以不能采用更换柱子的方法。

1、升温过快，280度终止温度，保留3小时，不会损害最高使用温度在360度的HP-5色谱柱。
2、组分峰面积减小与色谱柱效率下降毫无关系，即使固定液完全流失干净了，峰面积也不会减小。
3、高速升温降温的问题在于连接件热膨胀系数不同导致产生应力损害。例如石墨环和色谱柱膨胀系数不同，导致漏气或色谱柱挤碎。
4、峰面积减小是系统发生泄露的一个主要表现。当然也可能和分流比调整、检测器失灵等多种情况相关，但在没有条件改变的情况下，主要考察系统泄露。
5、建议检查色谱柱和进样口、检测器的连接情况，是否发生了挤碎。如果没有挤碎，按正确方式把紧。
6、如果把紧后仍有问题，考虑检查色谱柱是否出现砂眼、检测器是否工作正常等其他因素。