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主题：【求助】为什么分不出杂峰

浏览0 回复11 电梯直达
gsf8
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发表于：2009/03/24 12:31:27 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 未解决
我做的物质是 2.3.4-3羟基2苯甲酮 用310纳米的参比波长0.0001浓度  流动相是已腈：千分之一的磷酸水溶液  3;2 流速是1.0毫升每分钟 但每次做都只出一个峰 100% 试着改变流动相比例也是一样  请教一下那位大哥能够帮助一下 为什么只出一个峰有什么办法能分离出杂峰。或者有什么更好的分离办法
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2009/3/24 13:52:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品是用流动相成分溶解的吗？最好不要用其他的溶剂溶解样品哦。
我有一次用氯仿溶解的样品进样，结果出现了未知物的大尖峰，后边什么峰都没有了，换用流动相溶解后，尖峰消失，杂峰又出现了。用的检测波长下氯仿是没有吸收的。

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老多_小多
emoc98311
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2009/3/24 14:29:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
几分钟出峰，是不是出峰时间太快，适当的调低乙腈的比例
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plwjm51s
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2009/3/24 14:33:18 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
走一下梯读试试看
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dickwang2008
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2009/3/24 14:35:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个如果物质很纯，也不会有杂峰呀
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Easy-Boy
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2009/3/24 15:13:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008 发表:
你这个如果物质很纯，也不会有杂峰呀

同意，也许物质纯度很高，也许杂质在310nm没有吸收。
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sun113791
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2009/3/24 15:32:34 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你首先要分析，该化合物中，可能有哪些杂质？因为不同的化合物，最佳吸光度是不同的，针对预想的杂质情况，去一个一个的进行试验，筛选条件，或许在你检测的条件下，其他杂质不出峰也有可能的，你可改变一下波长，从190～300之间，分别进样。看有没有杂峰出，还有一个就是加大进样量，看有没有杂峰出。
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zjylnas
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2009/3/24 15:50:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先，要判断你的样品物质中是否含有杂质，如果有二极管阵列检测器扫描一下就可以有初步判断。其次，确认有了以后，考虑分离的问题，可在现有色谱柱的基础上调整流动相的比例进行分离，或进行梯度洗脱。如果效果不好考虑跟换不同品牌或填料的色谱柱，因为填料不同，特异性有差异，可能会满足你的分析要求。第三，考虑你的产品，异构体的可能性比较大，调整流动相的pH也可能会实现较好的分离效果。
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gsf8
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2009/3/24 19:08:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道杂质是什么，但可以肯定有 吧如果我换波长会不会影响主物质出峰呢
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有水有渝
xky0230699
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2009/3/24 22:18:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
改变波长不会影响主成分的保留时间，但会影响它的吸收强度。最好能确定杂质是什么，才能选择最佳的测定波长，如何杂质是能提取的，那提取后做一个全波长扫描就不用每个波长去试了。
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〓猪哥哥〓
03yx2
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2009/3/24 22:36:32 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xky0230699 发表:
改变波长不会影响主成分的保留时间，但会影响它的吸收强度。最好能确定杂质是什么，才能选择最佳的测定波长，如何杂质是能提取的，那提取后做一个全波长扫描就不用每个波长去试了。


可能杂质在该波长下无吸收，用杂质对照品来做做，看看什么时候出峰。
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