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主题：【求助】三聚氰胺检测

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dongyuzhang520
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2009/7/3 16:12:56 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准品到了，开始做了，准备配流动相的时候才发现是十二烷硫酸钠，不是十二烷磺酸钠，算了，先试试看能不能用，就按辛烷磺酸钠的比例配了，结构，也能出峰，峰型也不错，只是有机相的比例加大了，现在的难题就是怎么富集了，做了两天，一点效果都没有，

“三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。”
既然三聚氰胺不稳定，为什么在国标中用1%的三氯乙酸来提取呢？不是就被破坏了吗？，
事实或许也是这样的吧，三聚氰胺在1%的三氯乙酸溶液中会被破坏，我取了一定量的标准，按国标上样品提取做，没有过净化柱，直接进样，由于加的标准浓度比较大，所以也能出峰，但峰型不对称，似有几个峰没有分离，既有前沿又有拖尾，且出峰时间对不上，有所提前，是因为三聚氰胺发生水解了呢？还是因为有三氯乙酸影响出峰呢？
包装材料，譬如塑料袋什么的，用什么提取比较好呢？用甲醇可以代替1%的三氯乙酸吗？
（三聚氰胺的溶解性：能溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶；微溶于水、乙醇；不溶于乙醚、苯和四氯化碳。）
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