原文由 venchy 发表:
这次是我们第一次自己操作完成前处理,可在想样品提取液加入无水硫酸钠除去水分的时候发现了一个问题:加入的量要如何把握?因为我们一般早上开始做前处理到差不多中午要下班的时候做到这一步,然后就是加入硫酸钠让它吸水,等到三四个小时后上班了在用溶剂洗、萃取,不知大家是对无水硫酸钠的量和时间是怎么把握的?还有就是放置这么几个小时对回收率会不会产生太大影响
因为不知道您前处理的具体步骤,所以不知道你的萃取液中含多少水,我们是用乙腈萃取,然后用氯化钠饱和的磷酸盐缓冲液振荡分层分离乙腈层后,加无水硫酸钠除水,无水硫酸钠加入25-30克,不同厂家的无水硫酸钠吸水效率不一样,所以我们加入无水硫酸钠后要放置一段时间(约15-20分钟)才比较好(吸水彻底),中间要搅拌一两次防止结块。
以个人的经验放置几个小时时间间隔有些长,农药前处理一气呵成数据比较准确,曾经发现乙腈的提取液在放置几个小时后出现绿色变成黄绿色的现象。