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主题：【求助】三氧化二铬如何消解？

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heavymetal
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发表于：2009/04/11 03:46:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
推荐答案：chemistryren回复于2009/04/11
建议用硫酸消解铬.
补充答案：

joon0212回复于2009/04/11

铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解  另外可以用微波消解器消解。

lilongfei14回复于2009/04/11

ICP尽量用硝酸、盐酸、实在不行，还得用硫酸呀，氢氟酸这些的

IC_007回复于2009/04/11

围威伟回复于2009/04/13

铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解  另外可以用微波消解器消解。
六价铬溶于硫酸么，总铬怎么检测？硫酸消解后，ICP—AES能检测吗，谢谢了
你又说不溶于酸,又说用硫酸消解,咋回事啊?

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2009/4/11 8:47:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议用硫酸消解铬.
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2009/4/11 9:36:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
将三氧化二铬加入硫酸中，用电炉加热，沸腾后滴加双氧水
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joon0212
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2009/4/11 9:50:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heavymetal 发表:
我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解  另外可以用微波消解器消解。
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heavymetal
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2009/4/11 10:17:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 joon0212 发表:
原文由 heavymetal 发表:
我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解  另外可以用微波消解器消解。

六价铬溶于硫酸么，总铬怎么检测？硫酸消解后，ICP—AES能检测吗，谢谢了
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lilongfei14
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2009/4/11 17:00:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硫酸用量不大，而且定容了的话已经很稀了，可以的。
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lilongfei14
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2009/4/11 17:05:53 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP尽量用硝酸、盐酸、实在不行，还得用硫酸呀，氢氟酸这些的
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IC_007
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2009/4/11 22:46:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氧化二铬很容易水溶的，样品可以用水提取以后，采用离子色谱法进行检测，一次进样能同时分离检测三价铬和六价铬，感觉比较简单。


原文由 heavymetal 发表:
我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
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xjlht
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2009/4/12 19:19:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Cr2O3样品直接用碱熔做，一次就可以溶清.
称0.1g样于Ni坩埚中，加1gNaOH，放入马弗炉700度，20min后取出，用10%盐酸提取，转入聚四氟烧杯中，再加入10mL盐酸，放入电热板上加热溶清后取下，定容于100mL容量瓶中。要是Cr2O3含量比较高，用ICP测定需要再稀释10倍，用100mg/L、200mg/L去标准化。
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yuefenpeng
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2009/4/13 12:41:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
部分的sop如下，消解效果很好！！
一 称样：称取已经拆分的电子电器产品(直径不大于1mm,长度不大于5mm)0.5-2.5g ，于具赛三角瓶中，精确至0.01g，同时做两个空白。
二 前处理：于三角瓶中，加入25ml浸提液和0.5ml缓冲液,浸提液需完全浸没样品，充分摇匀。在95℃电热板上加热90min。冷却至室温，过滤，用水洗涤三角瓶和样品，将滤液和洗涤液收集到广口三角瓶中，滴加5mol/L硝酸，用酸度计将溶液pH值控制在（7.5±0.5）。如果出现絮状沉淀需再过滤，留取滤液，同时做实际空白试验。
于微波消解罐中，加入5ml浓硝酸和1.5ml四氟硼酸、1.5mL过氧化氢、1mL水，充分摇匀，进行微波消解。冷却至室温后，如果不清澈，用0.45um滤膜过滤。残留固体物质用15mL硝酸清洗4次，所得到的溶液合并，全转移到50mL容量瓶中，用水稀释到刻度，每个样品做两个平行。同时做实际空白实验。


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围威伟
carloscen
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2009/4/13 14:01:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 heavymetal 发表:
原文由 joon0212 发表:
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我的底渣和飞灰样品中含有六价和三价铬，我用US EPA3050B消解，回收率小于10%，是不是因为三氧化二铬难溶于酸？请问如何消解才能测定总铬含量？
铬的三价氧化物,又称“铬绿”。化学式Cr2O3。暗绿色晶体或绿色粉末。密度5.21g/cm3，熔点2500K，沸点4200K。化学性质较稳定，不溶于水、酸和碱。由重铬酸铵热分解而得。用于生产颜料，制作陶瓷、耐火砖等，有机合成中作催化剂。可以用硫酸消解  另外可以用微波消解器消解。

六价铬溶于硫酸么，总铬怎么检测？硫酸消解后，ICP—AES能检测吗，谢谢了

你又说不溶于酸,又说用硫酸消解,咋回事啊?
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