主题:【求助】请问,回收率和样品的质量有关吗?

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huanghunyu
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称一个样0.5046g;另一个样0.5263g,并加0.01μg有机氯标样,分别提取,定容至1ml,上机.    第一个样结果(以p,p-dde为例)为0.006μg/ml(直接读数,未除以样品质量),加标样结果为0.018μg/ml(直接读数,未除以加标样品的质量),请问,回收率怎么算?看了网上一些回收率的算法,终究不太明白,望各位赐教.
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原文由 huanghunyu 发表:
称一个样0.5046g;另一个样0.5263g,并加0.01μg有机氯标样,分别提取,定容至1ml,上机.    第一个样结果(以p,p-dde为例)为0.006μg/ml(直接读数,未除以样品质量),加标样结果为0.018μg/ml(直接读数,未除以加标样品的质量),请问,回收率怎么算?看了网上一些回收率的算法,终究不太明白,望各位赐教.


回收率要和样品的称样量有关系的,因为您在上报最终检测值的时候是说您的检出值是多少多少mg/Kg,也就是说相当于每1Kg样品里您检出了多少mg的目标物。在做回收率前加标量的大小也是由样品量算出来的,比如日本一律基准制要求0.01mg/Kg,您做的前处理加标至少要在这个量上加标回收是合格的,所以您的加标量就是拿样品量乘以0.01。我们是称10g样品,所以加标量就是0.1mg/Kg.
YIQIFENXI
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樓主的結果有些問題的,即使樣品質量真的有影響,也不會在回收率上差這么大。
戈壁明珠
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楼主,回收率上报时以样品质量来计,而不是以检测浓度值计,因此回收率要考虑样品质量。
戈壁明珠
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原文由 huanghunyu 发表:
称一个样0.5046g;另一个样0.5263g,并加0.01μg有机氯标样,分别提取,定容至1ml,上机.    第一个样结果(以p,p-dde为例)为0.006μg/ml(直接读数,未除以样品质量),加标样结果为0.018μg/ml(直接读数,未除以加标样品的质量),请问,回收率怎么算?看了网上一些回收率的算法,终究不太明白,望各位赐教.


先计算空白值,0.006*1/0.5046=0.012ug/g,在加标中空白浓度也是一样的。
再计算加标:0.018*1/0.5263=0.034ug/g,
加标值要减去空白值:0.034-0.012=0.022ug/g

添加的样品是0.5263g,因此回收率为0.022*0.5263/0.01*100%=115.8%。

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戈壁明珠
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【转帖】加标回收率计算方法的探讨
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070928/999663/
戈壁明珠
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【总结】-关于农残残留检测中回收率的问题讨论的总结
http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20080802/1390736/

您可以看一下这两个帖子,看看有没有帮助。
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小卢
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回收率方法:
1.直接加样法(活性原料可得)
加入已知量的活性原料,如10mg,按处方和辅料混合后检测,看是多少,如为x,则回收率为:x/10*100%
2.间接加样法(制剂中辅料不可得)
加入已知活性原料:x1,和其制剂(制剂含量已知:x2)混合,检测得:y,,则回收率为:y/(x1+x2)*100%
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原文由 huanghunyu 发表:
称一个样0.5046g;另一个样0.5263g,并加0.01μg有机氯标样,分别提取,定容至1ml,上机.    第一个样结果(以p,p-dde为例)为0.006μg/ml(直接读数,未除以样品质量),加标样结果为0.018μg/ml(直接读数,未除以加标样品的质量),请问,回收率怎么算?看了网上一些回收率的算法,终究不太明白,望各位赐教.


先计算空白值,0.006*1/0.5046=0.012ug/g,在加标中空白浓度也是一样的。
再计算加标:0.018*1/0.5263=0.034ug/g,
加标值要减去空白值:0.034-0.012=0.022ug/g

添加的样品是0.5263g,因此回收率为0.022*0.5263/0.01*100%=115.8%。



谢谢,明白了!如果刻意让加标与非加标的样品的质量差不超过0.001,然后就忽略质量(假设直接读出的浓度仍如上述),得回收率
(0.018-0.006)/0.01*100%=120%,这样应该问题不大吧?
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