主题：【求助】亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

做LAS的关键步骤是亚甲蓝的加入量。做曲线是一定要做到准确。

应使用同一批氯仿、亚甲蓝溶液和洗涤液。

解决你曲线精密度差的问题需要有良好的基本操作技能和严格按照标准步骤进行；
亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂操作繁琐，如果所测的水较清洁，建议改用二氮杂菲萃取分光光度法（GB/T 8538-2008或GB/T 5750-2006）；
十二烷基苯磺酸钠的标准溶液最好是买是买市售的，环保部标样所有标准溶液卖，55元/20毫升，浓度为500微克/毫升，自己配的不准，且不能溯源。

水中阴离子表面活性剂的测定二氮杂菲萃取分光光度法
1 测定范围
本法最低检测量为2.5μg，若取 100mL水样测定，则最低检测浓度为0.025mg／L。
阳离子表面活性剂有严重干扰，含量为0.1mg／L时，即产生－28.4％的误差。其他共存物质的允许含量分别为Ca2+、NO3- 400mg／L，SO42- 100mg／L，Mg2+ 70mg／L，CN-4mg／L，PO43- 10mg／L，F-7mg／L，SCN-5mg／L，Cl21mg／L，Cu2+0.1mg／L， NO2-17mg／L。
2 方法提要
水中阴离子合成洗涤剂与试亚铁灵形成橙红色离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，其颜色深浅与阴离子合成洗涤剂含量成线性关系。
3 试剂
3.1 二氮杂菲溶液(2g／L):称取0.2g二氮杂菲(邻菲绕啉，C12H8N2•H2O)，溶于100mL纯水中，加入 2 滴浓盐酸。
3.2 乙酸铵缓冲溶液:称取250g乙酸铵(CHCOONH4)，溶解于 150mL纯水中，加入 700 mL冰乙酸混匀即可。
3.3 盐酸羟胺-亚铁溶液:称取10g盐酸羟胺(NH20H•HCl)，加入 30mgFe2+，加纯水溶解并稀释至100mL。
3.4 三氯甲烷。
3.5十二烷基苯磺酸钠标准贮备溶液:称取 0.5000g十二烷基苯磺酸钠(C12H25•C6H4•SO3Na)溶于纯水中定容至 500mL。此溶液 1.00mL含 1.00mg十二烷基苯磺酸钠。
3.6十二烷基苯碘酸钠标准使用液:吸取10.00mL十二烷基苯磺酸钠标准
贮备溶液(3.4)，用纯水定容至 1000mL。此溶液1.00mL含10.0μg十二烷基苯磺酸钠。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
4.2 250mL分液漏斗。
4.3 100mL移液管。
5 分析步骤
5.1 用移液管(4.3)吸取 100mL水样，置于分液漏斗(4.2)中， 另于一组分液漏斗(4.2)中分别加入十二烷基苯磺酸钠标准使用液(3.6)0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00和5.00mL，各加纯水至 100mL。
5.2 向盛水样及标准使用液的分液漏斗中加入 2mL二氮杂菲溶液(3.1)，10mL缓冲溶液(3.2)，1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(3.3)，10mL三氯甲烷(3.4)，每加入一种试剂均需摇匀，振摇 2min，静置分层。
5.3 往分液漏斗的颈管内塞入少许洁净的脱脂棉，分出三氯甲烷相。
5.4 以试剂空白作参比，用3 cm比色皿，在510nm波长处测定吸光度。
5.5 绘制校准曲线，并从校准曲线上查出阴离子合成洗涤剂的含量。
6 计算
ρ(ABS)＝m/V                     
式中:ρ(ABS)──水样中阴离子合成洗涤剂的质量浓度，mg／L；
m──从标准曲线上查得样品管中阴离子合成洗涤剂的含量，μg；
V──所取水样的体积，mL。
7 精密度和准确度
8个实验室对阴离子合成洗涤剂含量5～40μg的加标水样进行重复测定，相对标准偏差为0.41％～13.3％。
8个实验室分别用自来水、井水、河水、江水作了回收试验，加入阴离子合成洗涤剂5～50μg，回收率在92％～110％之间，平均回收率为99.3％。

我也做过只有两个9的曲线，后来多试了几次，结果达到要求了。我的经验是试剂现配先用，一个人摇分液漏斗，还有就是放的脱脂棉不要太紧，不然溶液很难放下去。标液的话用环保部标样所得十二烷基苯磺酸钠就好了。

个人认为亚甲蓝法还是比较好做，首先要保证分液漏斗的清洁；其次萃取手法要一致，一般都能保证标准线性在0.998以上。

我也做过很多次，感觉关键还是在萃取的手法，保持力度的一致和萃取时间的一致，就比较容易做出三个9了，现在我们该用萃取一次的方法，也可以做到三个9，而且做标准样品也做的不错，大家可以尝试一下。

只要保持萃取次数两次以上,手法力度一致,就可以了,或者可以调整一下曲线的取点.加密低浓度点.因为吸光值较低,偏差会较大.用光度计读数时,等待其稳定的时间也可以保持一致.不过一般样品吸光值会波动才会大些,曲线的吸光值一般比较稳定.

Las手工做挺累的。萃取三次，洗涤三次，摇的我胳膊疼。现在改用机器做，哈哈，挺省事的。

我也做不好 楼主现在做得怎么样 求支招