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液相色谱（LC）

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主题：图谱来找茬(第七季)-拖尾/前沿峰解析

浏览0 回复53 电梯直达

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zyscontrol

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2009/4/25 0:19:13 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

峰拖尾的原因：1 流动相的选择有问题
2 柱超载
3 柱间的死体积太大

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shaweinan

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2009/4/25 6:39:50 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 qinhuan680 发表:
　　图谱前沿和拖尾的原因主要是流动相选择不合适，可以相应调整流动相的极性，或者适当加入酸来调整，可以得到较好的改善。一般来讲，酸碱在流动相中对于前沿和拖尾影响较大。
　　在处理样品时选择合适的流动相最为重要，所以在实验设计时充分了解所要分离的物质的化学性质和溶解度、极性等相关问题，摸条件时找到较好的流动相，是避免拖尾峰出现的最好方法。
　　对于生物碱类成分的分离关键在于加入的酸的量，因为你得让成分被色谱柱吸附后，能够很好的溶解在流动相中，即解吸附下来才行啊，所以注意你的酸的加入量吧！还有就是选择合适的色谱柱，最重要喽！

　　比较喜欢这个解答

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wangmeili0106

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2009/4/25 9:28:59 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教有用过液相荧光检测的么？

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sk1234567

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2009/4/25 17:56:47 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.产生前沿和拖尾的原因一般有哪些？

2.怎样避免拖尾和前沿，有何措施？

3.一般拖尾比较厉害的是生物碱类成分的检测，你对此类物质防止拖尾有什么好的建议吗？

RE:1.在吸附色谱中，前沿峰一般来说比较少见，它是由于色谱柱对被分离组分的吸附能力先弱后强造成的（比如溶质浓度等因素），其吸附等温曲线为凹型；拖尾则比较常见，与前沿峰相反，其吸附能力是先强后弱，因此其吸附等温曲线为凸。
2.避免拖尾和前沿主要要控制好溶质的量，每种色谱方法有一定的线性范围，超过这一范围不对称峰则会出现。
3.关于生物碱问题，可以对于薄层板的话可以用10%NaOH+CMC-Na溶液进行铺板，还可以适当调节展开剂PH值来防治生物碱拖尾。

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silley

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2009/4/25 19:54:58 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wenshaowei-2008 发表:
1.产生峰前沿的原因：柱过载，柱头塌陷，溶剂选择不对
产生峰拖尾的原因：存在杂质未分开，柱污染，柱子选择不对
2.选择合适的色谱条件和色谱柱，就可以避免峰拖尾和前沿
3.对于生物碱类，应该选用封端了的色谱柱，减少硅羟基的作用，还有就是调节流动相的PH值来避免拖尾

比较赞同这个

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