原文由 zhengxxx 发表:
Agilent的锥口最小,很难获得很好的灵敏度,呵呵
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不同公司仪器,采用不同接口,锥口不同与其仪器设计,及能否达到其灵敏度要求,高盐样品是否堵塞等有关.
在能确保灵敏度要求下,而高盐样品分析时锥口又不会堵塞时,锥口小比锥口大好.原因如下:
1.锥口小有利于维持真空度.待测离子进入采样锥后的传输检测都是在在真空中,另外口小,泵的负载小,损耗也小,有利于延常使用寿命.
2.锥口小进入质谱中的污染物也少.大家想想,在ICP离子源中的物质的组成是怎样的?
A.主体:Ar原子(>99.99%)
B.其次:未电离的样品基体:Cl, NaCl(H2O) n, SOn, POn, CaO, Ca
(OH)n, Fe(OH) n,•••••• FeO,这些成分会沉积在采样锥、截 取锥、第一级提透镜、第二级提取透镜、聚焦透镜、偏转透 镜,反应池、偏置透镜、预四极杆、四极杆、检测器上(按先 后顺序依次减少),是实际样品分析时使仪器不稳定的主要因 素,也是仪器污染的主要因素;
C.再次:已电离的样品基体:ArO+, Ar +, ArH+, ArC +, ArCl +, ArAr +,(1、Ar基分子离子) CaO+, CaOH +, SOn +, POn +, NOH +, ClO + ••••••( 2、样品本身基体产生),这些成分 因为分子量与待测元素如Fe, Ca, K, Cr, As, Se, P, V, Zn, Cu等的原子量相同,是测定这些元素的主要干扰;
D.最少:已电离的待测元素:As+, Pb +, Hg +, Cd +, Cu +, Zn +, Fe +, Ca +, K +, ••••••
所以锥口大,虽然进入已电离的待测元素多(D部分),能够一定程度的提高灵敏度,但更多的污染(A,B,C)也进入了质谱仪当中,因此通过加大锥口或者另一种做法是加大进样量提高灵敏度的后果是同时加大仪器受污染速度。
另外灵敏度不仅仅由进样量大小,锥口大小决定.而与仪器的离子的传输效率有关.从锥口进来的离子若不能有效地传输到检测器,那又哪来的信号,哪来的灵敏度度?离子的传输与离子透镜的设计有关.好的离子透镜能有效传输离子,减少离子在传输中的损失,大大提高灵敏度,又能避免用加大进样量和大锥口带来的污染问题.
当然有人会说,锥口小容易堵塞,不好.但我要问锥口多小才容易堵?有没有可能是锥口小而又能却保不堵塞呢?答案是YES.
仪器公司既然敢卖小口径的锥,肯定有所措施,若是很容易就堵塞,或灵敏度不好,那其产品又怎么有竞争力呢?如何能生存呢?
安捷伦的
ICPMS锥口最小,但其仪器能够直接进样未经稀释的海水样品10小时而不堵塞.其它公司的大锥口
ICPMS又怎样呢?