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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】有奖征集原子吸收前处理方法

浏览0 回复33 电梯直达
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xmy9327
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2009/5/31 15:14:28 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:磨料及磨料原材料
2,前处理试剂:混合溶剂高温熔融 冷却 15+85盐酸抽提
3,前处理设备:高温电阻炉 电炉
4,前处理程序:
称取3.00g混合溶剂于铂坩埚中，再称取0.5000克烘干的试样于加入混合溶剂的铂皿中，覆盖1.00g混合溶剂，用铂丝搅匀，置入高温炉中，由低温缓慢升至1000度，恒温1h，取出摇匀。冷却后用15+85盐酸在电炉上抽提。洗净铂坩埚，移入250ml容量瓶，稀释至刻度，摇匀。移取25ml至50ml容量瓶中，加入5ml氯化锶，稀释至刻度，摇匀，上机测试Ca、Mg。
5,备注:
试液分取比例据Ca、Mg含量不同可适当调整。

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important068
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2009/6/2 9:25:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:植物
2,前处理试剂:混酸（硝酸：高氯酸=4：1）
3,前处理设备：可调式电炉
4,前处理程序:称取磨碎样品1g，加10ml混酸，盖一倒置漏斗，在电炉上加热消解，直至溶液呈无色或略带黄色，取下，冷却，用水定容。
5,备注:加基体改进剂，20g/L 的磷酸二氢铵10ul
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gxiaoai
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2009/6/2 18:44:53 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看到大家有用高氯酸的，操作危险吗
我们现在也遇到一些样品，不好消解，
有用灰化法的吗
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yufish1983
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2009/6/3 10:23:22 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:有机基体(橡胶、塑料等)
2,前处理试剂:浓硝酸、去离子水，用酸为优级纯
3,前处理设备:微波、电热板
4,前处理程序：取试样0.1g带入消解罐内(试样颗粒为1mm),加入6ml硝酸，进行微波消解，消解程序为：1.  5min升温100摄氏度，保持2min
                      2.  5min升温150摄氏度，保持2min
                      3.  5min升温175摄氏度，保持5min
                      4.  5min升温195摄氏度，保持10min
  消解完成后冷却至室温，取出消解罐，进行赶酸，最后做定量转移，定容并过滤。
5,备注:如其他复杂样品，可加入酸适量用混酸进行消解，但需注意干扰问题。
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yufish1983
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2009/6/3 12:00:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸的具体操作是：
    将消解液转移至烧杯里，加入20ml水盖上表面皿，于低温电炉上加热至剩余5ml，取下冷却至室温，过滤定容。
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metal
haiqian
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2009/6/3 13:21:38 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1,样品类型:水产品
2,前处理试剂:硝酸（工艺超纯） 双氧水（分析纯）
3,前处理设备:直接平板赶酸（脂肪含量低的样品，比如肌肉） 或 微波消解（比如河蟹，肝胰腺丰富，脂肪含量高）
4,前处理程序:
称取0.5克样品，于消解罐中，加入5ml硝酸，1ml双氧水，等反应一段时间后加盖， 放入微波消解仪内消解，完了转移到试管中赶酸，定容，上机检测。微波消解前处理方法通用，但是遇到脂肪含量低的样品，直接加入上述酸后，放置一夜后直接平板赶酸，这样的效率比较高。
5,备注:我们是测铅和镉为主，测铅是加2%磷酸氢二铵作为基体改进剂的，镉是磷酸氢二铵和硝酸镁的混合试剂为基体改进剂的


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chenzuowang
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2009/6/3 14:12:12 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:金属材料
2,前处理试剂:5mL盐酸加双氧水，或硝酸1+1的10mL
3,前处理设备:电炉
4,前处理程序:溶解后加热分解双氧水,
5,备注:溶解后可以直接上机测定。
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gwbc
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2009/6/4 15:41:48 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：浓缩果汁
试剂：优级纯 硝酸：高氯酸=4：1
设备：电热板
步骤：称1g果汁于高型烧杯，加10ml混酸浸泡过夜，放数粒玻璃珠于电热板上120°c消解至冒白烟，再加入少量硝酸升至140°c消解近干，加数滴高纯水赶酸。然后定容。
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clare0216
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2009/6/4 16:03:41 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1,样品类型:聚合物
2,前处理试剂:盐酸 硝酸 双氧水
3,前处理设备:微波消解
4,前处理程序:
称取0.1克粉碎过的聚合物，精确至0.0001克，加入3ml浓硝酸，1ml盐酸，如有需要加1ml双氧水，一个小时。在微波消解仪上消解。消解完成后，定容至50 ml 容量瓶中，上机检测。
5,备注:
注意消解温度不得超过250度。
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JIANNAN
yinjun
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2009/6/5 8:48:28 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果要做AS等元素,最好还是别家盐酸,改为双氧水效果也很好.否则影响AS的分析结果.
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